TECNICAS DE REDUCCION DE MUESTRA Pre-secado de la Muestra: Cuando una muestra está muy húmeda y sea difícil de tamizar, moler o dividir, se debe pre-secar de manera que no se pegue en los equipos de preparación de muestras. Este pre-secado puede ser mediante aire a temperatura ambiente o haciendo uso de aparatos de secado (hornos o estufas), bajo condiciones específicas de temperatura y tiempo. El aparato de secado debe ser capaz de regular la temperatura para no alterar la calidad de la muestra. Molienda de la Muestra: • En general se recomienda obtener el tamaño final de la partícula en tres etapas. • El equipo de reducción de tamaño se selecciona de acuerdo al tamaño de las partículas en la muestra y de acuerdo a las características físicas de la muestra. • El interior del equipo de reducción de tamaño debe limpiarse antes de cargar una muestra y después de terminado el trabajo. • Cuando se va a hacer un cambio en el tipo de muestra se recomienda pasar una cierta cantidad del material por el equipo de reducción de tamaño para evitar una posible contaminación. Método de División: Los métodos de división de muestras se pueden usar individualmente o en conjunto y se clasifican en: • División por Incrementos: Para aplicar la técnica de división por incrementos se debe usar palas JIS normalizadas de acuerdo a lo siguiente: Tabla 3.2 Tamaño de la partícula de la Muestra y Especificaciones de la Pala para el Método de División por Incrementos Tamaño Máximo Partícula (mm) 20 15 10 5 N.º de Pala 20 R 15 R 10 R 5R Espesor Capa de Muestra (mm) 35 a 45 30 a 40 25 a 35 20 a 30 En el caso de dividir una muestra bruta por el método manual de división por incrementos, el procesamiento es el siguiente: 1. Mezclar la muestra minuciosamente y esparcirla sobre una plancha de fierro o madera, formando un rectángulo de espesor uniforme de acuerdo a lo indicado en Tabla. 2. Arreglar el rectángulo en 5 partes iguales en forma longitudinal y 4 partes iguales a lo ancho. 3. Usando la pala adecuada para el método de división por incrementos, tomar un incremento de muestra de cada cuadrícula (el lugar para tomar el incremento se elige al azar en cada parte) y combinar los 20 incrementos de muestra (ver Figura) para formar la muestra dividida. En el procedimiento anterior, la pala deberá introducirse hasta el fondo de la capa de muestra. Método de Pala Alternada: En el caso de dividir una muestra bruta por el método manual de división por pala alternada, el procesamiento es el siguiente: 1. Apilar la muestra bruta molida en forma de cono, sobre una superficie dura, limpia y plana. 2. Repetir el procedimiento anterior una vez más en un lugar diferente. 3. Tomar una palada de muestra del cono y espárzala a lo largo en una capa delgada y formar una pila grande depositando la capa larga delgada arriba de la anterior. 4. Tomar una palada de muestra una por una desde los alrededores de la pila grande y amontone alternadamente las paladas de muestra en dos conos, como se muestra en 5). 5. Guardar un cono de los dos y descarte el otro 6. Repetir los procedimientos desde el 1 al 5 con la mitad de la muestra. Método de Cono y Cuarteo: En el caso de dividir una muestra bruta por el método manual de división por pala alternada, el procesamiento es el siguiente: 1. Apilar la muestra bruta molida en una superficie dura, limpia y plana. 2. Repetir el procedimiento anterior una o dos veces en lugares diferentes. 3. Aplastar el cono, empujando hacia abajo en forma vertical y dividida en 4 partes, por dos líneas que se interceptan en ángulos rectos al centro del montón. 4. Muestra dividida en cuartos. 5. Retener dos sectores diagonalmente opuestos A y A' y descarte B y B'. 6. Repetir los procedimientos desde el 1 al 5 con la mitad de la muestra. División Mediante Rifles: De acuerda a los tamaños de las partículas en la muestra deberá seleccionarse el cuarteador apropiado según Tabla 3.3: Tabla 3.3 Tamaños de Partículas y del Cuarteador a Usar Tamaño de Partícula (mm) Número de Cuarteador Sobre 13 hasta 20 Sobre 10 hasta 13 Sobre 5 hasta 10 Sobre 2,4 hasta 5 Menor a 2,4 50 30 20 10 6 Ancho Interior de las canaletas (mm) 50 30 20 10 6 La muestra debe homogeneizarse y colocarse en la bandeja de alimentación, enseguida se deja caer la muestra uniformemente sobre la superficie formada por el conjunto de ranuras, para dividir la muestra en dos partes. Una de las partes divididas deberá seleccionase al azar como muestra dividida para la etapa siguiente de refinación. Se debe tener la precaución de evitar que se tapen las ranuras, si esto ocurriera se recomienda limpiar el cuarteador y luego reiniciar la operación. Observaciones respecto al uso de cuarteadores de riffle: • La razón de reducción en el riffle es de 1:2 y puede que se requiera varias etapas de división, si hay sesgo éste se multiplicará. • Las pérdidas de polvo son difíciles de controlar, por lo tanto, el operador debe cuidar de la higiene a fin de evitar que la muestra sea sesgada. Divisor de Muestra Rotatorio: Conocido como cuarteador giratorio es considerado actualmente como el medio más preciso de división de muestra. La alimentación se hace mediante una tolva que descarga directamente dentro de los compartimentos del divisor rotatorio. La velocidad de rotación es variable, 60 rpm se considera un valor razonable. Con un divisor bien alineado, materiales sin mezclar pueden ser divididos con precisión. Los divisores rotatorios tienen la ventaja que pueden producir varias muestras idénticas. Son útiles en transacciones comerciales donde las muestras idénticas son distribuidas para el comprador, el vendedor y árbitro. La Figura muestra cuarteador giratorio típico. EQUIPOS Palas de muestreo Desde el punto de vista del sesgo, las palas de muestreo se prefieren a las palas comunes, ya que, por ejemplo: cuando se colectan muestras de partículas de gran tamaño, ésta tiende a rodar y caer de la pala común, no ocurre así con las palas de muestreo que tienen lados. Sondas de Muestreo Las sondas en su forma simple consisten en una pieza tubular de acero, la cual retiene un testigo cuando es insertada en el material. Las sondas que se aplican para sólidos muy secos o materiales que se comportan como fluidos consisten en 2 tubos concéntricos, uno se usa como compuerta para retener los incrementos. Para usar esta sonda primero se introduce cerrada dentro del compartimento en que se encuentra el material a muestrear, luego se abre por rotación y se gira en 180º para que se introduzca el material en el interior de la sonda, luego se cierra ésta por rotación y se saca. Cortador de Riffle Divisor Rotatorio