96 56 ise yoduro - Crison Instruments

96 56
Electrodo selectivo de yoduro
I-
Código 10093 Edición Noviembre 2006
ODELO
NUEVO M
Electrodo selectivo yoduro.
Manual del usuario.
Indice
Introducción .............................................................................. 3
Aplicaciones ............................................................................... 3
Especificaciones ......................................................................... 3
Instrumentos y accesorios ......................................................... 3
Reactivos y disoluciones ............................................................ 3
Preparación de los electrodos .................................................. 3
Consideraciones prácticas ......................................................... 4
Preparación de disoluciones patrón y muestras ...................... 4
Calibración ................................................................................. 4
Medida ....................................................................................... 4
Método de adición estándar .................................................... 5
Mantenimiento ......................................................................... 5
Almacenamiento ....................................................................... 5
Tablas de conversión de unidades............................................ 6
Problemas, posibles causas y soluciones .................................. 6
Accesorios de recambio ............................................................ 6
Certificado de calidad ............................................................... 6
Garantía
El plazo de validez es de 6 meses a partir de la fecha de expedición
del electrodo.
La garantía cubre los posibles defectos de fabricación.
La garantía no cubre:
• Los daños causados por accidente.
• La utilización en aplicaciones inadecuadas.
• El uso incorrecto del electrodo.
• El desgaste normal por el uso.
En caso de avería
Contactar con el Servicio Postventa de CRISON.
Si el electrodo se debe enviar a Alella le adjudicaremos un Número
de intervención.
Enviar el electrodo a Alella, a portes pagados, indicando el Número
de intervención adjudicado.
CRISON INSTRUMENTS, S.A.
Riera Principal 34 - 36
08328 ALELLA (Barcelona)
Service
Tel.: +34 935 550 318
Fax: +34 935 400 857
E-mail: service@crison.es
www.crison.es
2
Introducción
El electrodo selectivo de yoduro está diseñado para medir concentraciones y actividades del ion yoduro.
La membrana está ubicada en la parte inferior del electrodo y no
precisa el relleno con electrolito interno.
Es un electrodo indicador que necesita trabajar siempre junto a uno
de referencia.
Los electrodos selectivos CRISON pueden usarse también con instrumentos de otras marcas.
Aplicaciones
Especialmente indicado para el análisis de productos alimentarios,
aguas y titraciones yodométricas.
Especificaciones
Tipo de electrodo
Tipo de membrana
Escala de medida
Escala lineal de medida
Pendiente en zona lineal
Condiciones de trabajo
Electrolito del electrodo
de referencia
Ajustador fuerza ionica
Conector
Material cuerpo
Indicador
estado solido
0.06 ppm ... 130 g/l
a partir de 0.6 ppm
54 ± 5 mV / pI- a 20 ± 5 °C
pH 2 … 12, 5 ... 80 °C
KNO3 0.1 M
NaNO3 5 M
BNC*
plástico
* Bajo pedido puede suministrarse con otros conectores.
Interferencias: Ag+, S2-, CNPrecisión: En ausencia de iones interferentes, la precisión es mejor
que ±0.5 mV, que corresponde al ±2% de la concentración medida.
Instrumentos y accesorios
- Electrodo de referencia con sistema de referencia Ag/AgCl y puente salino, códigos 52 41 o 52 42.
- Ionómetro o pH/mV-metro con resolución de 0.1 mV.
- Agitador.
- Vasos de medida de plástico, pipetas y matraces.
Reactivos y disoluciones
- Agua desionizada para preparar las distintas disoluciones.
- Electrolito para el electrodo de referencia, KNO3 0.1 M.
- Ajustador de fuerza ionica, ISA, NaNO3 5 M.
Preparación: Pesar 42.5 g de NaNO3 y disolver en agua desionizada en un matraz de 100 ml. Enrasar hasta la marca.
- Disolución patrón “madre” 0.1 mol/l I- o 1 g/l I-.
Preparación: Pesar 14.989 g de NaI (reactivo analítico, secado
durante 2 horas a 120°C) para la disolución de 0.1 mol/l. O bien
1.184 g para la disolución de 1.0 g/l. Disolver en agua desionizada
en un matraz de 1000 ml y enrasar hasta la marca.
Esta disolución debe conservarse en un sitio oscuro.
Preparación de los electrodos
Electrodo ion selectivo
Conectar el electrodo al instrumento y retirar el capuchón protector,
procurando no tocar la membrana.
Antes de utilizarlo por primera vez, es recomendable sumergir el
electrodo en 1000 ppm KI durante aproximadamente 5 minutos.
Electrodo de referencia
Consulte el manual de su electrodo de referencia.
3
Electrodo selectivo yoduro.
Manual del usuario.
Consideraciones prácticas
• Tanto muestras como patrones deben estar a la misma temperatura.
• Todas las medidas deben efectuarse con la misma agitación.
• Las medidas deben efectuarse en las mismas condiciones de iluminación, en vasos protegidos de la luz.
• Los daños mecánicos y los depósitos sobre la membrana interfieren en la respuesta del electrodo.
• El I.S.E. de yoduro no se debe dejar sumergido durante un largo
período de tiempo en disoluciones concentradas de yoduro, ya
que la membrana podría dañarse.
• La fuerza iónica debe ser la misma en todas las disoluciones (patrones y muestras). El valor de pH debe situarse entre 2 y 12.
Preparación de disoluciones patrón y muestras
- Preparar disoluciones con diferentes concentraciones de yoduro, a
partir de la disolución patrón “madre”. Los patrones deben cubrir
las concentraciones esperadas en las muestras.
- Por cada 100 partes de disolución patrón o muestra añadir 2 partes
de Ajustador de Fuerza Iónica.
Calibración
Consulte el manual de instrucciones de su instrumento.
- Calibrar en orden creciente de concentración.
- Al pasar los electrodos de una disolución a otra, deben lavarse con
abundante agua desionizada y secarse cuidadosamente con papel
absorbente. No frotar la membrana.
- El número de patrones y la frecuencia de calibración dependen de
las condiciones de trabajo y de la precisión requerida.
Curva típica de calibración de un electrodo de IÊ­“6®
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La pendiente teórica del I.S.E. de yoduro, en el intervalo lineal de
respuesta, es de -59.16 mV/década de concentración a 25°C.
Medida directa de yoduro
Consulte el manual de instrucciones de su instrumento.
4
Método de adición estándar
La concentración de yoduro en una disolución se puede determinar
mediante la adición de una cantidad conocida de ion yoduro.
Generalmente se debe seguir el procedimiento descrito a continuación:
1. Medir el potencial Ep en la muestra (acondicionada si es necesario).
2. Añadir una cantidad conocida de yoduro, preferiblemente en
forma de disolución patrón. Esta adición debe provocar un cambio
de potencial de aprox. entre 10 - 30 mV.
3. Medir el potencial Eps en la disolución enriquecida.
La concentración de ion cianuro en la disolución original se puede
calcular mediante la formula:
Cs (
Cp =
10
Vs
)
Vp +Vs
Eps - Ep
S
-(
Vp +Vs
)
Vp
Donde:
Cp = concentración de yoduro en la muestra
Cs = concentración de yoduro en la disolución patrón
Vp = volumen de la muestra (ml)
Vs = volumen de la disolución patrón añadida (ml)
Ep = potencial medido en la muestra (mV)
Eps = potencial medido en la muestra enriquecida (mV)
Si la dilución provocada por la adición de la disolución patrón es muy
pequeña (si Vs< 1/100Vp) la ecuación se puede simplificar.
Cs (
Cp =
10
Vs
)
Vp
Eps - Ep
S
-1
La pendiente (S) del electrodo selectivo de cianuro depende principalmente de la temperatura. A continuación se muestran las
pendientes teóricas a distintas temperaturas.
T (ºC)
Pendiente
T (ºC)
Pendiente
0
54.20
25
59.16
10
56.18
30
60.15
20
58.17
40
62.13
Mantenimiento del electrodo
Posibles depósitos formados sobre la membrana se eliminan sumergiendo el electrodo en agua destilada durante unos minutos.
A continuación, acondicionar el electrodo sumergiéndolo durante 5
minutos en una disolución de 1000 ppm KI.
No dejar nunca el electrodo de yoduro sumergido durante largos
periodos de tiempo en disoluciones concentradas de yoduro.
Almacenamiento
Entre medidas el electrodo de yoduro se debe dejar en agua destilada. Para periodos largos almacenar limpio y seco con el capuchón
protector puesto.
No dejar nunca el electrodo de yoduro sumergido durante largos
periodos de tiempo en disoluciones concentradas de yoduro.
5
Electrodo selectivo yoduro.
Manual del usuario.
Tablas de conversión de unidades
Dato
Multiplicar por
mol/l I-
126.9 . 103
Para obtener
mg/l I-
mol/l I-
149.9 . 103
mg/l NaI
Dato
Dividir por
Para obtener
mg/l I-
126.9 . 103
mol/l I-
mg/l NaI
149.9 . 103
mol/l I-
mol/l I-
mg/l I-
mg/l NaI
10-1
12690
14990
10-2
1269
1499
10-3
126.9
149.9
10-4
12.69
14.99
10-5
1.269
1.499
10-6
0.1269
0.1499
Problemas, posibles causas y soluciones
Valor fuera de la escala de medida
Posibles causas
Solución
Mal contacto en el conector del
Conectar y desconectar varias veces
electrodo.
seguidas.
Electrodo de referencia vacío.
Rellenar electrodo de referencia.
Lecturas inestables
Posibles causas
Solución
Mal contacto a través del diafragma del Diafragma esmerilado: permitir la salida
electrodo de referencia.
de unas gotas de electrolito.
Diafragma cerámico: limpiar diafragma.
Membrana selectiva agotada.
Cambiar el electrodo.
Temperatura no constante.
Termostatizar o esperar que todas las disoluciones estén a la misma temperatura.
Pendiente incorrecta
Posibles causas
Solución
Disoluciones de calibración contamina-
Preparar nuevas disoluciones patrón.
das o incorrectamente diluidas.
Membrana dañada o agotada.
Cambiar el electrodo
Signo incorrecto.
Verificar el signo de los mV leídos.
Accesorios de recambio
Código Descripción
52 40
Electrodo de referencia, de plata/cloruro de plata (Ag/AgCl)
52 41
Electrodo de referencia, de plata/cloruro de plata (Ag/AgCl),
con electrolito intermedio y diafragma esmerilado.
52 42
Electrodo de referencia, de plata/cloruro de plata (Ag/AgCl),
con electrolito intermedio y diafragma cerámico.
ntr
ad
Co
Co
Certificado de calidad
l Calid
ad
ntro
o l C a li d
El electrodo selectivo adjunto ha superado el test de calidad cumpliendo
con las siguientes especificaciones:
• Pendiente entre 10-5…10-3 > 55 mV / pI a 20 ± 5 ˚C.
• Tiempo de respuesta entre 10-5…10-3 < 2 min.
6
96 56
Elettrodo selettivo di ioduro
IO
MODELL
NUOVO
Elettrodo selettivo di ioduro.
Manuale dell’utilizzatore.
Indice
Introduzione ..............................................................................3
Applicazioni ...............................................................................3
Specifiche ...................................................................................3
Strumenti e accessori ................................................................3
Reattivi e soluzione ...................................................................3
Preparazione elettrodi ..............................................................3
Considerazione pratiche ...........................................................4
Preparazione di soluzioni standard e campione .....................4
Calibrazione...............................................................................4
Misura ........................................................................................4
Metodo con aggiunte standard ...............................................5
Manutenzione ...........................................................................5
Immagazzinamento ..................................................................5
Tavola di conversione................................................................6
Problemi, possibili cause e soluzioni ........................................6
Accessori di ricambio.................................................................6
Certificato di qualità .................................................................6
Garanzia
CRISON garantisce gli elettrodi selettivi unicamente contro difetti di
produzione.
Decorrenza: 6 mesi a partire dalla data di spedizione.
Limitazioni:
• Danni causati da incidenti.
• Applicazioni inadeguate o utilizzi non previsti dalle loro specifiche.
• Inosservanza delle raccomandazioni descritte nel presente manuale.
• Guasto dovuto al normale utilizzo.
In caso di avaria
Contattare il servizio Post-vendita di CRISON.
All’elettrodo da inviare in assistenza CRISON viene dato un Numero
di intervento.
Inviare l’elettrodo a Carpi, in porto franco, indicando il numero di
intervento aggiudicato.
CRISON STRUMENTI, S.p.A.
Via Villa Negro Ovest 22
I-41012 CARPI (Modena)
Service
Tel.: +39 059 651 922
Fax: +39 059 652 011
E-mail: crison@crison.it
www.crison.it
2
Introduzione
L’elettrodo selettivo di ioduro è destinato alla misura di concentrazioni e attività dello ione ioduro.
La membrana è nella parte inferiore dell’elettrodo e non richiede il
rabbocco con elettrolita interna.
E’ un elettrodo indicatore che deve sempre lavorare con un elettrodo
di riferimento.
Gli elettrodi iono selettivi CRISON funzionano anche con strumenti
di altre marche.
Applicazioni
E’ specialmente indicato per le analisi di prodotti alimentari, acque
e titolazioni iodometrici.
Specifiche
Tipo di elettrodo
Tipo di membrana
Scala di misura
Scala di misura lineale
Pendenza in zona lineale
Condizioni di lavoro
Elettrolita dell’elettrodo
di riferimento
Aggiustatore forza ionica
Connettore
Materiale corpo
Indicatore
stato tsolido
0.06 ppm ... 130 g/l
a partire da 0.6 ppm
54 ± 5 mV / pI- a 20 ± 5 °C
pH 2 … 12, 5 ... 80 °C
KNO3 0.1 M
NaNO3 5 M
BNC*
plastica
* Su richiesta possoni essere forniti con altro tipo di connettore
Interferenze: Ag+, S2-, CNPrecisione: In assenza di ioni interferenti, la precisione è migliore che
±0.5 mV, che corrisponde a ±2% della concentrazione misurata.
Strumenti e accesori
- Elettrodo di riferimento con sistema di riferimento Ag/AgCl e con ponte
salino, codici 52 41 e 52 42.
- Ionometro o pH/mV-metro con risoluzione di 0.1 mV.
- Agitatore.
- Vasi di misura in plastica, pipette e matraccio.
Reattivi e soluzioni
- Acqua deionizzata per preparare le distinte soluzioni.
- Elettrolita per elettrodo di riferimento KNO3 0.1 M.
- Aggiustatore di forza ionica, ISA, NaNO3 5 M.
Preparazione: Pesare 42.5 g di NaNO3 e disciogliere in acqua
deionizzata in un matraccio da 100 ml. Portare a volume.
- Soluzione standard “madre” di 0.1 mol/l I- o 1 g/l I-.
Preparazione: Pesare 14.989 g di NaI (reattivo analitico, seccare
per 2 ore a 120°C) per la soluzione 0.1 mol/l. O 1.184 g per la
soluzione 1.0 g/l. Disciogliere in acqua deionizzata in un matraccio
da 1000 ml. Portare a volume.
La soluzione si può conservare in un posto scuro.
Preparazione dei elettrodi
Elettrodo iono selettivo
Collegare l’elettrodo allo strumento e togliere il cappuccio protettivo, senza toccare la membrana iono selettiva.
Prima di utilizzare l’elettrodo per la prima volta si raccomanda di
immergere l’elettrodo appros. 5 minuti in 1000 ppm KI.
Elettrodo di riferimento
Attenersi al manuale dell’elettrodo di riferimento.
3
Elettrodo selettivo di ioduro.
Manuale dell’utilizzatore.
Considerazioni pratiche
• Il campione e lo standard devono avere la stessa temperatura.
• Tutte le misure devono effettuarsi con la stessa agitazione.
• Le misure devono effettuarsi en le stessi condizioni di iluminazione,
in vasi protteti da la luce.
• I danni meccanici e i depositi sulla superficie della membrana danno sensibili interferenze nella risposta dell’elettrodo.
• L’elettrodo selettivo ai fluoruri non deve essere immerso in una
soluzione concentrata di ioduro per molto tempo, in quanto la
membrana può essere danneggiata.
• La forza ionica deve essere la stessa in tutte le soluzioni (campioni
e standard). Il valore di pH deve situarsi tra 2 e 12.
Preparazione di soluzioni standard e campione
- Preparare le soluzioni con diverse concentrazioni di I- diluendo la
soluzione standard “madre” con acqua deionizzata. Gli standard
devono coprire le concentrazioni che ci si aspetta nei campioni.
- Aggiungere per 100 parti di campione 2 parte di Aggiustatore di
forza ionica, ISA.
Calibrazione
Attenersi al manuale del strumento.
- Calibrare in ordine crescente di concentrazione.
- Prima di immergere gli elettrodi nello standard successivo, lavare
abbondantemente con acqua deionizzata e poi asciugare delicatamente. Attenzione a non strofinare la membrana del ioduro ma
usare carta assorbente e seccare solo per contatto.
- Il numero di standard utilizzati e la frequenza di calibrazione dipendono dalle condizioni di lavoro e dalla precisione richiesta.
Curva tipica di calibrazione di un elettrodo di I-.
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La pendenza teorica dell’elettrodo selettivo ai ioduro, in un intervallo
lineare di risposta, è di –59,16 mV/decade di conc. a 25°C.
Misura diretta di ioduro
Attenersi al manuale dello strumento.
4
Metodo per la determinazione di ioduro tramite aggiunte
standard
La concentrazione di ioduro in una soluzione può essere determinata
mediante l’aggiunta di una quantità conosciuta di ioduro.
Generalmente è necessario seguire il procedimento riportato di seguito:
1. Misurare il potenziale Ep del campione (condizionato se è necessario).
2. Aggiungere una quantità conosciuta di yoduro, preferibilmente
sotto forma di soluzione standard. Questa aggiunta deve provocare
un cambio di potenziale approssimatamene tra 10 – 30 mV.
3. Misurare il potenziale Eps della soluzione ottenuta.
La concentrazione di yoduro della soluzione originale si può calcolare mediante la seguente formula:
Cs (
Cp =
10
Vs
)
Vp +Vs
Eps - Ep
S
-(
Vp +Vs
)
Vp
Dove:
Cp = concentrazione di ioduro nel campione
Cs = concentrazione di ioduro nella soluzione standard
Vp = volume del campione (ml)
Vs = volume della soluzione standard misurata (ml)
Ep = potenziale misurato del campione (mV)
Eps = potenziale misurato della soluzione ottenuta (mV)
Se la diluizione provocata dall’aggiunta della soluzione standard è
molto piccola (se Vs < 1/100 Vp) la equazione si semplificherà.
Cs (
Cp =
10
Vs
)
Vp
Eps - Ep
S
-1
La pendenza (S) dell’elettrodo selettivo yoduro dipende principalmente dalla temperatura. Di seguito sono elencate le pendenti
teoriche alle diverse temperature.
T (ºC)
0
10
20
Pendenza
54.20
56.18
58.17
T (ºC)
25
30
40
Pendenza
59.16
60.15
62.13
Manutenzione dell’elettrodo
Possibili depositi formati sul cristallo della membrana possono essere
eliminati immergendo l’elettrodo in acqua distillata. Dopo si raccomanda di condizionare l’elettrodo immergendolo alcuni 5 minuti in
una soluzione di 1000 ppm KI.
Non lasciare l’elettrodo immerso nelle soluzioni concentrata di
ioduro per periodi lunghi di tempo.
Immagazzinamento
Fra le misure l’elettrodo di ioduro si deve conservare in acqua distillata. Per periodi più lunghi immagazzinare secco, protetto con il suo
cappuccio.
Non lasciare l’elettrodo immerso nelle soluzioni concentrata di
ioduro per periodi lunghi di tempo.
5
Elettrodo selettivo di ioduro.
Manuale dell’utilizzatore.
Tavola di conversione di unità
Dato
Multiplicare per
mol/l I-
126.9 . 103
Per ottenere
mg/l I-
mol/l I-
149.9 . 103
mg/l NaI
Dato
Dividere per
Per ottenere
mg/l I-
126.9 . 103
mol/l I-
mg/l NaI
149.9 . 103
mol/l I-
mol/l I-
mg/l I-
mg/l NaI
10-1
12690
14990
10-2
1269
1499
10-3
126.9
149.9
10-4
12.69
14.99
10-5
1.269
1.499
10-6
0.1269
0.1499
Problemi, possibili cause e soluzioni
Valori fuori scala di misura
Possibili cause
Mal contatto del connettore dell’elettrodo.
Elettrodo di riferimento vuoto.
Soluzioni
Collegare e scollegare varie volte.
Riempire l’elettrodo di riferimento.
Letture instabili
Possibili cause
Soluzioni
Diaframma smerigliato: permettere
Diaframma otturato.
l’uscita di una goccia di elettrolita.
Diaframma ceramico: pulire il diaframma.
Membrana selettiva esaurita.
Temperatura non costante.
Cambiare l’elettrodo.
Termostatizzare o aspettare che tutte le
soluzioni siano alla stessa temperatura.
Pendenza scorretta
Possibili cause
Soluzioni
Soluzioni di calibrazione contaminate o
Preparare nuove soluzioni standard.
non corrette
Membrana deteriorata o esaurita.
Cambiare l’elettrodo.
Valore non corretto
Verificare i valori di mV letti
Accesori di ricambio
Codice Descrizione
52 40 ....... Elettrodo di riferimento, argento/cloruro d’argento (Ag/AgCl)
52 41...... Elettrodo di riferimento, argento/cloruro d’argento (Ag/AgCl),
con elettrolita intermedio e diaframma smerigliato.
52 42 ....... Elettrodo di riferimento, argento/cloruro d’argento (Ag/AgCl),
con elettrolita intermedio e diaframma ceramico.
99 00...... Soluzione di condizionamiento TISAB III (concentrata),
bottiglia da 250 ml.
95 00...... Soluzione elettrolitica CRISOLYT (KCl 3 M)
bottiglia da 250 ml.
tro l
lit à
Con
Con
Certificato di qualità
alità
d
trollo i qu
lo di qu
a
L’elettrodo selettivo allegato ha superato il controllo di qualità in quanto
risponde alle seguenti specifiche:
• Pendenza tra 10-5 …10-3 > 55 mV / pI a 20 ± 5 ˚C.
• Tempo di risposta tra 10-5…10-3 < 2 min.
6