UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO 401552 – QUÍMICA DE AROMAS YAMID ORTIZ ROJAS (Director Nacional) MILENA ALCOCER Acreditador BOGOTA Julio de 2014 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS 2. ASPECTOS DE PROPIEDAD INTELECTUAL Y VERSIONAMIENTO El presente protocolo académico fue diseñado y elaborado en el año 2012 por el Ingeniero Químico YAMID ORTIZ ROJAS, vinculado a la UNAD como docente y adscrito a la sede José Acevedo Y Gómez. Egresado de la Universidad Nacional de Colombia y especialista en Ciencia y Tecnología de alimentos de la misma universidad, ha cursado distintos cursos de extensión en temas como Biocombustibles, flavouring, toxicología de alimentos entre otros, todos ellos con la participación de profesores de las mejores universidades de Estados Unidos y otros países. Actualmente se encuentra a cargo de varios cursos de laboratorio de química general, química orgánica y bioquímica, así como tutorías de química general. [Espacio acreditador] Este documento se puede copiar, distribuir y comunicar públicamente bajo las condiciones siguientes: • Reconocimiento. Debe reconocer los créditos de la obra de la manera especificada por el autor o el licenciador (pero no de una manera que sugiera que tiene su apoyo o apoyan el uso que hace de su obra). • No comercial. No puede utilizar esta obra para fines comerciales. • Sin obras derivadas. No se puede alterar, transformar o generar una obra derivada a partir de esta obra. • Al reutilizar o distribuir la obra, tiene que dejar bien claro los términos de la licencia de esta obra. • Alguna de estas condiciones puede no aplicarse si se obtiene el permiso del titular de los derechos de autor • Nada en esta menoscaba o restringe los derechos morales del autor. 1 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS 3. INDICE DE CONTENIDO 3. INDICE DE CONTENIDO.................................................................................... 2 4. LISTADO DE TABLAS ........................................................................................ 3 4.1 LISTADO DE GRÁFICOS Y FIGURAS ............................................................. 4 5. CARACTERÍSTICAS GENERALES .................................................................... 5 6. DESCRIPCIÓN DE PRÁCTICAS ........................................................................ 8 PRACTICA No. 01 – Obtención de aceites esenciales por arrastre con vapor .... 9 PRACTICA No. 02 – Obtención de aceites esenciales por hidrodestilación/cohobación............................................................................... 18 PRACTICA No. 03 – Obtención de aceites esenciales por extracción con solventes............................................................................................................ 28 PRÁCTICA No. 04 – Purificación de materias prima a partir de trementina ...... 36 PRACTICA No. 05 – Síntesis de esteres de interés industrial ........................... 42 PRACTICA No. 05 – síntesis de aldehído C-18................................................. 50 PRACTICA No. 06 – síntesis de un potenciador de aroma................................ 56 PRACTICA No. 07 – Síntesis de borneol por reducción de alcanfor ................. 62 PRACTICA No. 08 – Evaluación básica de perfil olfativo................................... 68 PRACTICA No. 09 – Umbrales de detección e identificación ............................ 75 7. FUENTES DOCUMENTALES........................................................................... 80 8. ANEXOS - Análisis básicos en aceites esenciales............................................ 81 2 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS 4. LISTADO DE TABLAS Tabla 1 Formato de consignación de resultados................................................... 70 Tabla 2 Formato de consignación de resultados identificación de familias olfativas .............................................................................................................................. 71 Tabla 3 Formato de consignación de resultados identificación de muestra diferente .............................................................................................................................. 71 Tabla 4 Formato de consignación de resultados descripción de aromas.............. 71 3 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS 4.1 LISTADO DE GRÁFICOS Y FIGURAS Ilustración 1 Montaje de destilación con arrastre con vapor.................................. 14 Ilustración 2 Montaje de destilación con hidrodestilación ...................................... 23 Ilustración 3 Aparato Clevenger para aceites con densidad menor que el agua... 24 Ilustración 4 Montaje de extracción con solventes ................................................ 32 Ilustración 5 Montaje para reacción con reflujo con mechero Bunsen .................. 45 Ilustración 6 Montaje de extracción liquido – liquido. ............................................ 46 Ilustración 7 Montaje destilación fraccionada de éster .......................................... 46 4 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS 5. CARACTERÍSTICAS GENERALES Introducción La química de aromas es un campo con poca difusión de la química pero con un amplio futuro en la investigación de nuevas fuentes de aromas y esencias, tanto a nivel sintético como natural. También es de interés la caracterización de estos compuestos y su catalogación según las normativas que los rigen. Al ser una serie de compuestos que impacta los sentidos es de especial interés el estudio de las técnicas de análisis sensorial que se pueden aplicar en el campo de aromas. Justificación Para los estudiantes de química, el estudio de la química de aromas le permite incursionar en uno de los campos de la química más apasionantes, permitiéndole adquirir conocimientos y destrezas en este campo que les permitirá realizar investigación y desarrollo en este tipo de compuestos tanto a nivel industrial como académico. Intencionalidades formativas Propósitos Introducir al aprendiente a las bases teoricas y el proceso practico de la obtencion de aceites esenciales y compuestos odorantes y su caracterizacion basica. Introducir al aprendiente a las bases teoricas y el proceso practico de la la sintesis de compuestos de interes en la industria de aromas Introducir al aprendiente a las bases teoricas y el proceso practico del analisis sensorial on enfasis al aroma 5 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Objetivos Conocer los procesos de extraccion y purificacion de aceites esenciales y sustancias aromaticas a partir de fuentes naturales Conocer el proceso de sintesis de compuestos con calidad aromatica y sus principales caracteristicas. Practicar la sintesis a nivel laboratorio de compuestos de uso en la quimica de aromas. Conocer los pasos y tecnicas de analisis sensorial de aromas. Aplicar tecnicas estadisticas relacionadas con el analisis sensorial de aromas Metas Analizar las extraccion. tecnicas basicas de Analizar la técnica de síntesis de distintos compuestos en la industria de aromas a nivel laboratorio y relacionarlo con el proceso industrial Analizar y aplicar las tecnicas de analisis sensorial con enfasis en aromas Competencias El aprendiente adquirira competencias en: El manejo de instrumental de laboratorio asociado a procedimientos relacionados con la investigación en química de aromas. Identificar las principales características de 6 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS los aceites esenciales y subproductos que se obtienen de la extracción con distintos métodos. Denominación de practicas Capacidad para realizar síntesis básicas de compuestos usados en la química de aromas. Capacidad para realizar y análisis sensoriales de aromas organizar PRACTICA No. 1 – Obtención de aceites esenciales por arrastre con vapor PRACTICA No. 2 – Obtención de aceites esenciales por hidrodestilación PRACTICA No. 3 – Obtención de aceites esenciales por extracción con solventes PRACTICA No.4 interés industrial – Síntesis de esteres de PRACTICA No. 05 – síntesis de aldehído C-18 PRACTICA No. 06 – síntesis de un potenciador de aroma PRACTICA No. 07 – Evaluación básica de perfil olfativo PRACTICA No. 08 – Umbrales de detección e identificación Número de horas 30% Porcentaje Curso Evaluado por proyecto SI___ NO X Seguridad industrial Gafas de seguridad, bata blanca de manga larga, guantes de nitrilo o látex, guantes de carnaza, tapabocas si el instructor lo indica. 7 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS 6. DESCRIPCIÓN DE PRÁCTICAS 8 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS PRACTICA No. 01 – Obtención de aceites esenciales por arrastre con vapor Tipo de practica Presencial x Autodirigida Otra ¿Cuál Porcentaje de evaluación Horas de la practica Temáticas de la práctica Intencionalidades formativas Remota 12.5% 2 Propósito(s) Introducir al aprendiente a las bases teoricas y el proceso practico de la obtencion de aceites esenciales por arrastre de vapor y su caracterizacion basica Objetivo(s) Conocer el proceso de extracción de sustancias volatiles por medio de arrastre con vapor, sus ventajes y sus limitantes. Conocer y practicar las principales pruebas basicas que se realizan en industria e investigación sobre aceites esenciales y sustancias de interes. Meta(s) Analizar la técnica de extracción de volátiles por arrastre de vapor. Competencia(s) El aprendiente adquirirá competencias en: El manejo de instrumental de laboratorio asociado a procedimientos relacionados con la investigación en química de aromas. 9 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Identificar las principales características de los aceites esenciales y subproductos que se obtienen de la extracción con arrastre con vapor. Capacidad para realizar ensayos básicos de calidad en los aceites esenciales y subproductos de interés. Fundamentación Teórica Aceites esenciales. Se define a los aceites esenciales de una determinada sustancia a las fracciones liquidas volátiles, que generalmente se obtienen por destilación (también se pueden obtener por expresión), que contienen sustancias responsables del aroma de las plantas entre otras, de ahí radica su importancia en la industria de aromas, aunque también pueden contener otras sustancias de interés farmacéutico o químico. Entre los tipos de compuestos que se pueden encontrar en un aceite esencial están: Compuestos alifáticos de bajo peso molecular o Alcanos o Alcoholes o Aldehídos o Cetonas o Ésteres o Ácidos Monoterpenos Sesquiterpenos 10 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Fenilpropanos Compuestos azufrados y nitrogenados La aparición de estos compuestos y su distribución relativa depende de la planta o sustancia del cual se extrae, de la parte de la misma a utilizar y el estado fisiológico de la planta. También existen otros factores como la variedad que se utilice, el clima y las condiciones de cultivo de las mismas. Por esta razón es importante contar con herramientas que permitan una rápida caracterización de los aceites esenciales obtenidos. Extracción con arrastre con vapor El agua es uno de los solventes por excelencia, y los primeros intentos para realizar extracciones se hicieron con este solvente. Uno de los primeros intentos de extraer la esencia de las plantas fue poner en contacto estas con agua caliente, pero la dificultad de separar después los materiales hizo que se buscasen nuevas alternativas. Posteriormente se ideo colocar las plantas en un recipiente superior para que el vapor formado en la parte inferior lo atravesase y posteriormente fuese condensado en un serpentín, así surgió el alambique para extracciones de aromas y esencias. Con la revolución industrial, la necesidad de producir extractos en proporciones más grandes que los métodos artesanales pudieran alcanzar, hicieron que estos métodos fueran adaptados a la escala industrial con buenos resultados. Así que del alambique se paso a un extractor donde se coloca el material vegetal y se pone en contacto con el vapor generado en un calderín anexo o una caldera, para después llevar ese vapor a un condensador, y recogido en un tanque de decantación, donde saldrían el aceite esencial y el agua por aparte. Es necesario controlar la cantidad de vapor necesaria para realizar la extracción, ya que si se utiliza una cantidad muy grande, esta se condensara al final del proceso y puede generar que no se evidencie una separación física de fases, dificultando la posterior extracción del aceite esencial. Un método para subsanar este problema es la recirculación del agua al calderín o generador de vapor, pero si también se tiene interés en el hidrosol correspondiente, este puede verse degradado al ser expuesto a las temperaturas del calderín. Si al montaje se le conecta una línea de operación al vacío, se puede realizar la operación de extracción a presiones de vacío, de manera similar a una destilación al vacío, permitiendo que el agua genere vapor a temperaturas menores a la temperatura normal de ebullición a las condiciones ambientales. Esto también 11 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS permite proteger sustancias termolábiles que pueden ser de interés, pero a su vez aumenta el costo de la operación. Ventajas Fácil montaje y operación, bajo costo debido al uso de agua en lugar de solventes. La cantidad de vapor a utilizar en operaciones industriales se puede controlar fácilmente La temperatura de extracción siempre va a ser menor o igual que la temperatura de ebullición del agua a condiciones ambientales. Pueden obtenerse dos productos de la extracción, el aceite esencial y el hidrosol, cuya composición dependerá de la solubilidad de los compuestos en agua. Desventajas No todos los extractos se pueden obtener por medio de arrastre con vapor. Si el producto de interés es de bajo costo, el tiempo de amortización del capital necesario para el montaje a escala industrial puede ser muy largo No es una técnica de separación especifica, se extrae toda sustancia volátil en el rango de temperatura de operación, esto puede incluir pesticidas o sustancias indeseadas No sirve para obtener todo tipo de sustancias (por ejemplo resinas). Descripción de la practica Extracción del aceite esencial de una planta a través de arrastre con vapor y su posterior caracterización. Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos) Agitador de vidrio 1 condensador recto Alargadera 2 Balones de destilación de fondo redondo 12 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Varillas de vidrio, vidrio de reloj, 3 pinzas con nuez, 2 mecheros bunsen, 2 trípodes, tubo en U 2 Erlenmeyer 100mL Vaso de precipitados 100mL Vaso de precipitados 250mL Cinta de enmascarar Balanza 400g de cascaras de naranja o mandarina secas sin albedo (porción blanca interna de la cascara) y endocarpio (tejido de sustenta los gajos), esto con el fin de evitar la proliferación de hongos (cada equipo de trabajo –aprendientesdebe llevarlo al laboratorio) 400g de hojas de eucalipto frescas (cada equipo de trabajo –aprendientesdebe llevarlo al laboratorio) Software a utilizar en la práctica u otro tipo de requerimiento para el desarrollo de la práctica Ninguno Seguridad Industrial Gafas de seguridad, bata blanca de manga larga, guantes de nitrilo o látex, guantes de carnaza, tapabocas si el instructor lo indica. Metodología Conocimiento previo para el desarrollo de la práctica: El estudiante debe de tener conocimientos previos sobre el fundamento teórico de la extracción con arrastre con vapor y sus aplicaciones, así como datos básicos de la composición del aceite a extraer Forma de trabajo: Se trabaja en grupos pequeños de trabajo según la disposición de material y el número de estudiantes presentes. Procedimiento: Llenar el balón generador de vapor (1) hasta la mitad con agua corriente e instalar un tubo largo de vidrio que sirve como sello de seguridad para la generación de vapor y el balón donde se realiza la extracción se llena con material a extraer en pequeños pedazos de igual hasta ¾ de su altura, midiendo la masa de material 13 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS adicionada Realizar el montaje mostrado en la ilustración 1 teniendo en cuenta lo siguiente: Los balones, tanto el generador de vapor (1) como en el que se realiza la extracción (4) deben de estar soportados sobre una malla de asbesto o refractaria sobre un aro con nuez, o un trípode. Llenar el balón generador de vapor (1) hasta la mitad con agua corriente e instalar un tubo largo de vidrio que sirve como sello de seguridad para la generación de vapor y el balón donde se realiza la extracción se llena con material a extraer en pequeños pedazos de igual hasta ¾ de su altura, midiendo la masa de material adicionada Elaborado por IQ Yamid Ortiz Rojas Ilustración 1 Montaje de destilación con arrastre con vapor No olvide conectar el condensador recto al sistema de agua para asegurar su enfriamiento, con la entrada de agua fresca en la parte inferior, y la salida por la superior, recuerde que debe de mantener un flujo de agua tal que el condensador se mantenga frio. Al finalizar el condensador se puede adaptar un tubo en U a modo de tubo florentino para realizar la separación del aceite extraído o recogerlo en un Erlenmeyer pequeño y separarlo posteriormente en un embudo de decantación. Se debe de verificar que el sistema se encuentra sellado de manera correcta para evitar la perdida de volátiles y que el condensador se encuentre lo suficientemente frio para poder retener las sustancias de interés. Iniciar el proceso de extracción aplicando calor al balón generador de vapor (1), este se suministra a través de un mechero a gas o una manta de calefacción, si se 14 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS va a realizar con plancha es necesario cambiar este balón por uno de fondo plano para mejorar la distribución de energía. A medida que se genera vapor en este balón, este se va a conducir a través del tubo de vidrio 3, calentándolo, hasta el balón de extracción, recuerde vigilar que el sistema se va calentando progresivamente, si después de un tiempo prudencial no se calienta o no llega el vapor hasta el balón de destilación es necesario aumentar el calor dado al balón de vapor. Igualmente, si en el balón de extracción se comienza se comienza a condensar el vapor de agua y se inunda, se puede colocar otro mechero para calentar este, cuidando de no quemar el material vegetal. El vapor que sale del balón de extracción se conduce a través del tubo de vidrio (5) hasta el condensador, donde este cambia de fase, se debe de observar una buena condensación, manipulando el flujo de agua de refrigeración, para evitar el escape de compuestos volátiles de interés. A medida que se realiza la extracción, se puede observar la separación del aceite de la fase acuosa, para determinar el punto final de la extracción se puede observar un poco del condensado en un vidrio de reloj para observar si aun se extrae aceite. Al no observarse mas aceite en el condensado, se separa el tubo en U del sistema y se apaga el mechero, dejando enfriar el sistema por espacio de 10 minutos o más. Transcurrido este tiempo se aflojan las uniones del sistema y se deja enfriar totalmente. Posteriormente se procede a la separación del aceite extraído, utilizando bien una pipeta de 1 ml o un embudo de decantación si la cantidad es suficiente y se reserva para realizar las pruebas fotoquímicas (ver anexo). Sistema de Evaluación El tutor asignado al componente práctico evaluará el laboratorio de acuerdo a los aspectos de la rúbrica de evaluación, entre estos están: desempeño individual mostrado durante el desarrollo de la práctica por parte del aprendiente, e informes y pre informes de laboratorio. La valoración de la práctica se dará en términos de una nota de 0.0 a 5.0 Informe o productos a entregar 15 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Pre informe de laboratorio (a realizar antes de cada práctica) El pre informe debe contener la metodología propuesta en diagrama de operaciones, además de una síntesis que presente los aspectos teóricos que fundamenten la práctica que complemente a la ya discutida en este documento. Informe de laboratorio (a realizar luego de cada práctica) Revise los anexos para establecer la estructura que debe presentar el informe de laboratorio. RESULTADOS Y CÁLCULOS PARA EL INFORME DE LABORATORIO 1. Registre los datos, observaciones, cálculos necesarios y resultado de las pruebas químicas, identifique dificultades. 2. Indague sobre las propiedades químicas y físicas de algunos aceites esenciales utilizados en la industria. Busque las características físicas y químicas del aceite esencial que obtuvo en el laboratorio según la materia prima que uso. 3. indague sobre el uso del aceite esencial obtenido en la industria de aromas, sus ventajas y desventajas y derivados que se obtienen del mismo. 4. Analice sus resultados. Rúbrica de evaluación Ítem Evaluado Valoración Baja Valoración Media Valoración Alta Máximo Puntaje Preinforme El estudiante no entrego preinforme de las practicas a realizar (Puntos = 0) El estudiante entrego preinforme de las practicas a realizar pero fueron incompletos y/o no siguió los lineamientos dados por el tutor(Puntos = 1) El estudiante entrego el preinforme de manera satisfactoria (Puntos = 2) 2 Estructura del informe El equipo no tuvo en cuenta las normas básicas para construcción de informes (Puntos = 0) Aunque el documento presenta una estructura base, la misma carece de algunos elementos del cuerpo solicitado. (Puntos = 1) El documento presenta una excelente estructura (Puntos = 2) 2 16 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Redacción y ortografía El documento presenta deficiencias en redacción y errores ortográficos (Puntos = 0) No hay errores de ortografía y el documento presenta una mediana articulación de las ideas y la estructura de los párrafos (Puntos = 1) Fines del trabajo El documento no da respuesta a los lineamientos de la actividad propuesta (Puntos = 0) Referencias Se maneja de manera inadecuada el uso de citas y referencias (Puntos = 0) Aunque se trata la temática propuesta, el cuerpo del documento no soluciona de manera adecuada la situación planteada, las conclusiones no son las adecuadas al texto del documento (Puntos = 1) Aunque presenta referencias, estas no se articulan adecuadamente con el trabajo (Puntos = 1) TOTAL DE PUNTOS POSIBLES La redacción es excelente, las ideas están correlacionadas, y el cuerpo del texto es coherente en su totalidad (Puntos =2) Se cumplió con los objetivos del trabajo de manera satisfactoria. (Puntos = 2) 2 El manejo de citas y referencias es satisfactorio (Puntos = 2) 2 2 10 Retroalimentación El tutor de laboratorio hará la correspondiente retroalimentación 15 días luego de realizada la práctica. 17 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS PRACTICA No. 02 – Obtención de aceites esenciales por hidrodestilación/cohobación Tipo de practica Presencial x Autodirigida Otra ¿Cuál Porcentaje de evaluación Horas de la practica Temáticas de la práctica Intencionalidades formativas Remota 12.5% 2 Propósito(s) Introducir al aprendiente a las bases teoricas y el proceso practico de la obtencion de aceites esenciales por hidrodestilacion y su caracterizacion basica Objetivo(s) Conocer el proceso de extracción de sustancias volatiles por medio de hidrodestilacion, sus ventajes y sus limitantes. Conocer y practicar las principales pruebas basicas que se realizan en industria e investigación sobre aceites esenciales y sustancias de interes. Meta(s) Analizar la técnica de extracción de volátiles por hidrodestilación. Competencia(s) El aprendiente adquirirá competencias en: El manejo de instrumental de laboratorio asociado a procedimientos relacionados con la 18 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS investigación en química de aromas. Identificar las principales características de los aceites esenciales y subproductos que se obtienen de la extracción con arrastre con vapor. Capacidad para realizar ensayos básicos de calidad en los aceites esenciales y subproductos de interés. Fundamentación Teórica Aceites esenciales. Se define a los aceites esenciales de una determinada sustancia a las fracciones liquidas volátiles, que generalmente se obtienen por destilación (también se pueden obtener por expresión), que contienen sustancias responsables del aroma de las plantas entre otras, de ahí radica su importancia en la industria de aromas, aunque también pueden contener otras sustancias de interés farmacéutico o químico. Entre los tipos de compuestos que se pueden encontrar en un aceite esencial están: Compuestos alifáticos de bajo peso molecular o Alcanos o Alcoholes o Aldehídos o Cetonas o Ésteres o Ácidos Monoterpenos Sesquiterpenos 19 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Fenilpropanos Compuestos azufrados y nitrogenados La aparición de estos compuestos y su distribución relativa depende de la planta o sustancia del cual se extrae, de la parte de la misma a utilizar y el estado fisiológico de la planta. También existen otros factores como la variedad que se utilice, el clima y las condiciones de cultivo de las mismas. Por esta razón es importante contar con herramientas que permitan una rápida caracterización de los aceites esenciales obtenidos. Extracción con hidrodestilación En este método, el material a extraer esta completamente sumergido en agua, la cual es calentada hasta ebullición, bien sea a través de fuego directo o a través de algún método de calefacción (chaquetas o serpentines de vapor o resistencias eléctricas). La característica principal de este proceso es el contacto directo entre el agua en ebullición y el material. Es necesario mantener una agitación constante en este proceso, pues se puede generar acumulación de material solido en el fondo y este degradarse térmicamente, lo que afectara la calidad del extracto obtenido. También es necesario determinar a través de ensayos de laboratorio si es necesaria la disminución del tamaño de partícula del material a trabajar, lo cual es una de las grandes ventajas de este proceso, ya que permite trabajar tamaños de partícula pequeños sin el inconveniente de la generación de caminos por los cuales, en el caso de la destilación con arrastre de vapor, se pueden generar si el material es muy fino. En este caso, el material se dispersa en el agua y se mantiene disperso bien sea por agitación mecánica o por el mismo movimiento generado por la ebullición del agua. Pero también sufre de desventajas, la primera y más importante es que la calidad del aceite esencial es diferente al obtenido a través del arrastre con vapor, segundo es que la extracción completa no es posible, algunos esteres se hidrolizan parcialmente y los aldehídos tienden a polimerizar. También requiere de más combustible en proporción a la cantidad de material a extraer. Ventajas Fácil montaje a comparación de la destilación con arrastre con vapor Fácil manejo de sustancias con tamaño de partícula pequeño, como por 20 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS ejemplo, pulverizados. Desventajas Algunos componentes de los aceites esenciales como esteres son sensibles a la hidrolisis, algunos monoterpenos y aldehídos pueden polimerizar. Compuestos oxigenados como fenoles tienen tendencia a ser solubles en agua, así que no pueden ser recuperados fácilmente. Es una operación más lenta que la destilación con arrastre de vapor. Descripción de la practica Extracción del aceite esencial de una planta a través de hidrodestilación y su posterior caracterización. Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos) Agitador de vidrio 1 condensador recto Alargadera Balón de destilación de fondo redondo (1 litro) Termómetro, Varillas de vidrio, vidrio de reloj, 2 pinzas con nuez, 1 mecheros bunsen, trípode, tubo en U o aparato Clevenger. 2 Erlenmeyer 100mL Vaso de precipitados 100mL Vaso de precipitados 250mL Cinta de enmascarar Balanza 400g de cascaras de naranja o mandarina secas sin albedo (porción blanca interna de la cascara) y endocarpio (tejido de sustenta los gajos), esto con el fin de evitar la proliferación de hongos (cada equipo de trabajo –aprendientesdebe llevarlo al laboratorio) 400g de hojas de eucalipto frescas (cada equipo de trabajo –aprendientesdebe llevarlo al laboratorio) Software a utilizar en la práctica u otro tipo de requerimiento para el desarrollo de la práctica 21 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Ninguno Seguridad Industrial Gafas de seguridad, bata blanca de manga larga, guantes de nitrilo o látex, guantes de carnaza, tapabocas si el instructor lo indica. Metodología Conocimiento previo para el desarrollo de la práctica: El estudiante debe de tener conocimientos previos sobre el fundamento teórico de la extracción con hidrodestilación y sus aplicaciones, así como datos básicos de la composición del aceite a extraer Forma de trabajo: Se trabaja en grupos pequeños de trabajo según la disposición de material y el número de estudiantes presentes. Procedimiento: Llenar el balón de destilación con el material a trabajar hasta la mitad de su altura midiendo la masa adicionada, posteriormente llenar con agua hasta cubrir totalmente el material, es importante que el material quede suelto para evitar que se queme el material Realizar el montaje mostrado en la ilustración 2 teniendo en cuenta lo siguiente: El balón de destilación debe de estar soportado sobre una malla de asbesto o refractaria sobre un aro con nuez, o un trípode. 22 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Elaborado por IQ Yamid Ortiz Rojas Ilustración 2 Montaje de destilación con hidrodestilación No olvide conectar el condensador recto al sistema de agua para asegurar su enfriamiento, con la entrada de agua fresca en la parte inferior, y la salida por la superior, recuerde que debe de mantener un flujo de agua tal que el condensador se mantenga frio. Al finalizar el condensador se puede adaptar un tubo en U a modo de tubo florentino para realizar la separación del aceite extraído o recogerlo en un Erlenmeyer pequeño y separarlo posteriormente en un embudo de decantación. Se debe de verificar que el sistema se encuentra sellado de manera correcta para evitar la perdida de volátiles y que el condensador se encuentre lo suficientemente frio para poder retener las sustancias de interés. Se debe de observar que no se debe dejar secar el balón de destilación porque se puede quemar el material extraído. Se debe de manejar el flujo de calor para determinar la velocidad de destilación y así asegurar que no llegue a la sequedad. En caso de que esto sucede o el nivel del agua es muy bajo se puede agregar mas agua caliente retirando el mechero y dejando enfriar un poco el sistema. Esta operación se facilita si el balón de destilación tiene 2 bocas. El aparato Clevenger esta diseñado para este tipo de extracción (ilustración 3) facilitando el montaje y su operación. Existen variantes tanto para aceites menos densos que el agua o aceites más densos que el agua. 23 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Ilustración 3 Aparato Clevenger para aceites con densidad menor que el agua Iniciar el proceso de extracción aplicando calor al balón de destilación, este se suministra a través de un mechero a gas o una manta de calefacción, si se va a realizar con plancha es necesario cambiar este balón por uno de fondo plano para mejorar la distribución de energía. El vapor que sale del balón se conduce a través del tubo de vidrio (5hasta el condensador, donde este cambia de fase, se debe de observar una buena condensación, manipulando el flujo de agua de refrigeración, para evitar el escape de compuestos volátiles de interés. A medida que se realiza la extracción, se puede observar la separación del aceite de la fase acuosa, para determinar el punto final de la extracción se puede observar un poco del condensado en un vidrio de reloj para observar si aun se extrae aceite. Al no observarse mas aceite en el condensado, se separa el tubo en U del sistema y se apaga el mechero, dejando enfriar el sistema por espacio de 10 minutos o más. Transcurrido este tiempo se aflojan las uniones del sistema y se deja enfriar totalmente. Posteriormente se procede a la separación del aceite extraído, utilizando bien una pipeta de 1 ml o un embudo de decantación si la cantidad es suficiente y se reserva para realizar las pruebas fotoquímicas (ver anexo). Sistema de Evaluación El tutor asignado al componente práctico evaluará el laboratorio de acuerdo a los aspectos de la rúbrica de evaluación, entre estos están: desempeño individual mostrado durante el desarrollo de la práctica por parte del aprendiente, e informes y pre informes de laboratorio. La valoración de la práctica se dará en términos de 24 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS una nota de 0.0 a 5.0 Informe o productos a entregar Pre informe de laboratorio (a realizar antes de cada práctica) El pre informe debe contener la metodología propuesta en diagrama de operaciones, además de una síntesis que presente los aspectos teóricos que fundamenten la práctica que complemente a la ya discutida en este documento. Informe de laboratorio (a realizar luego de cada práctica) Revise los anexos para establecer la estructura que debe presentar el informe de laboratorio. RESULTADOS Y CÁLCULOS PARA EL INFORME DE LABORATORIO 1. Registre los datos, observaciones, cálculos necesarios y resultado de las pruebas químicas, identifique dificultades. 2. Indague sobre las propiedades químicas y físicas de algunos aceites esenciales utilizados en la industria. Busque las características físicas y químicas del aceite esencial que obtuvo en el laboratorio según la materia prima que uso. 3. indague sobre el uso del aceite esencial obtenido en la industria de aromas, sus ventajas y desventajas y derivados que se obtienen del mismo. 4. Analice sus resultados. 25 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Rúbrica de evaluación Ítem Evaluado Valoración Baja Valoración Media Valoración Alta Máximo Puntaje Preinforme El estudiante no entrego preinforme de las practicas a realizar (Puntos = 0) El estudiante entrego preinforme de las practicas a realizar pero fueron incompletos y/o no siguió los lineamientos dados por el tutor(Puntos = 1) El estudiante entrego el preinforme de manera satisfactoria (Puntos = 2) 2 Estructura del informe El equipo no tuvo en cuenta las normas básicas para construcción de informes (Puntos = 0) El documento presenta una excelente estructura (Puntos = 2) 2 Redacción y ortografía El documento presenta deficiencias en redacción y errores ortográficos (Puntos = 0) Aunque el documento presenta una estructura base, la misma carece de algunos elementos del cuerpo solicitado. (Puntos = 1) No hay errores de ortografía y el documento presenta una mediana articulación de las ideas y la estructura de los párrafos (Puntos = 1) 2 Fines del trabajo El documento no da respuesta a los lineamientos de la actividad propuesta (Puntos = 0) La redacción es excelente, las ideas están correlacionadas, y el cuerpo del texto es coherente en su totalidad (Puntos =2) Se cumplió con los objetivos del trabajo de manera satisfactoria. (Puntos = 2) Referencias Se maneja de manera inadecuada el uso de citas y referencias (Puntos = 0) El manejo de citas y referencias es satisfactorio (Puntos = 2) 2 Aunque se trata la temática propuesta, el cuerpo del documento no soluciona de manera adecuada la situación planteada, las conclusiones no son las adecuadas al texto del documento (Puntos = 1) Aunque presenta referencias, estas no se articulan adecuadamente con el trabajo (Puntos = 1) TOTAL DE PUNTOS POSIBLES 26 2 10 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Retroalimentación El tutor de laboratorio hará la correspondiente retroalimentación 15 días luego de realizada la práctica. 27 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS PRACTICA No. 03 – Obtención de aceites esenciales por extracción con solventes Tipo de practica Presencial x Autodirigida Otra ¿Cuál Porcentaje de evaluación Horas de la practica Temáticas de la práctica Intencionalidades formativas Remota 12.5% 2 Propósito(s) Introducir al aprendiente a las bases teoricas y el proceso practico de la obtencion de aceites esenciales por extracción con solventes y su caracterizacion basica Objetivo(s) Conocer el proceso de extracción de sustancias volatiles por medio de extracción con solventes, sus ventajes y sus limitantes. Conocer y practicar las principales pruebas basicas que se realizan en industria e investigación sobre aceites esenciales y sustancias de interes. Meta(s) Analizar la técnica de extracción de volátiles por extracción con solventes. Competencia(s) El aprendiente adquirirá competencias en: El manejo de instrumental de laboratorio asociado a procedimientos relacionados con la investigación en química de aromas. 28 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Identificar las principales características de los aceites esenciales y subproductos que se obtienen de la extracción con solventes. Capacidad para realizar ensayos básicos de calidad en los aceites esenciales y subproductos de interés. Fundamentación Teórica Aceites esenciales. Debido al alto costo asociado a la extracción de compuestos aromáticos a partir de fuentes naturales, se han buscado alternativas para remplazar o simular los compuestos odorantes. Bien sea a través de aislamiento, identificación y posterior síntesis de los compuestos o por descubrimientos fortuitos al investigar en otros campos de la química, se han logrado determinar los procesos de síntesis de muchos compuestos que hicieron que el costo de los aromas bajase de manea radical y permitió la industrialización del arte de los aromas hasta configurar la actual industria. Extracción con solventes La extracción solido-liquido o liquido-liquido se basa en la solubilidad que pueden tener las sustancias de interés en determinado solvente. La primera industria en realizar extracciones con líquidos fue tal ves la metalúrgica. Al encontrarse los minerales en mezclas solidas con otros compuestos no deseables, el disolver y extraer el metal de interés para su posterior purificación se convirtió en una técnica habitual. Esta técnica también es ampliamente usada en la recuperación de materiales valiosos de matrices orgánicas, como por ejemplo el azúcar a partir de la caña. Después de ser puesta bajo presión para sacarle el jugo, el bagazo de la caña es lavado en varias ocasiones para arrastrar el jugo que aun se encuentra presente en este. Después tanto el jugo como los productos de lavado son mezclados para su posterior purificación y cristalización. También se han extraído desde tiempos antiguos principios vegetales de raíces, tallos, hojas, flores y frutos, generalmente usando como agente extractor líquidos 29 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS orgánicos, un ejemplo de este es la extracción de cafeína a partir de café y de hojas de te. Los pretratamientos físicos dados a los sólidos antes de la extracción pueden influir de manera considerable en el éxito de la operación. Generalmente el soluto de interés se encuentra rodeado de una matriz insoluble que dificulta o aun impide el contacto del solvente con el soluto. En el caso de la industria metalúrgica la molienda y posterior tamizado pueden ser pretratamientos óptimos para los sólidos. Debido a que la difusividad aumenta con la temperatura del solvente, generalmente es deseable que la temperatura a la que se desarrolle el proceso sea lo mas alto posible, pero como algunas sustancias biológicas pueden degradarse a tales temperaturas, no siempre es posible incrementar la temperatura. Las características del soluto deseado y el posterior uso que se le va a dar, son dos elementos importantes al momento de determinar cual puede ser el solvente a extraer. Por ejemplo si es un soluto soluble en agua, este es altamente recomendable para realizar la extracción. Pero en otras ocasiones se hace necesario el uso de alcoholes, aldehídos, ácidos orgánicos e inorgánicos o compuestos aromáticos. Por ejemplo si el soluto se destina para consumo humano directamente el uso de compuestos aromáticos no es aconsejable debido a sus características cancerígenas. Descripción de la practica Extracción del aceite esencial de una planta a través de extracción con solventes y su posterior caracterización. Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos) Agitador de vidrio 1 conjunto de extracción soxhlet (extractor, condensador, balón) 2 pinzas con nuez Plancha de calentamiento 2 Erlenmeyer 100mL Vaso de precipitados 100mL Vaso de precipitados 250mL Cinta de enmascarar 30 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Balanza 400g de cascaras de naranja o mandarina secas sin albedo (porción blanca interna de la cascara) y endocarpio (tejido de sustenta los gajos), esto con el fin de evitar la proliferación de hongos (cada equipo de trabajo –aprendientesdebe llevarlo al laboratorio) 400g de hojas de eucalipto frescas (cada equipo de trabajo –aprendientesdebe llevarlo al laboratorio) Software a utilizar en la práctica u otro tipo de requerimiento para el desarrollo de la práctica Ninguno Seguridad Industrial Gafas de seguridad, bata blanca de manga larga, guantes de nitrilo o látex, guantes de carnaza, tapabocas si el instructor lo indica. Metodología Conocimiento previo para el desarrollo de la práctica: El estudiante debe de tener conocimientos previos sobre el fundamento teórico de la extracción con extracción con solventes y sus aplicaciones, así como datos básicos de la composición del aceite a extraer Forma de trabajo: Se trabaja en grupos pequeños de trabajo según la disposición de material y el número de estudiantes presentes. Procedimiento: Llenar el balón con solvente (en este caso agua) hasta la mitad de su altura. Colocar el material a extraer en un dedal de extracción de celulosa, o en caso de no tener, en un papel de filtro adaptado a modo de bolsa, midiendo su masa y colocarlo en el cuerpo del extractor, es necesario observar que el material no debe de sobrepasar el nivel del sifón ya que este puede ser arrastrado por el solvente y caer al balón o taponar el brazo del sifón. Realizar el montaje mostrado en la ilustración 4 teniendo en cuenta lo siguiente: El balón tiene que ser de fondo plano e ir sujetado con una pinza con una pinza 31 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS con nuez a un soporte universal sobre la plancha de calentamiento Elaborado por IQ Yamid Ortiz Rojas Ilustración 4 Montaje de extracción con solventes No olvide conectar el condensador al sistema de agua para asegurar su enfriamiento, con la entrada de agua fresca en la parte inferior, y la salida por la superior, recuerde que debe de mantener un flujo de agua tal que el condensador se mantenga frio. Se debe de verificar que el sistema se encuentra sellado de manera correcta para evitar la perdida de volátiles y que el condensador se encuentre lo suficientemente frio para poder retener las sustancias de interés. Iniciar el proceso de extracción aplicando calor al balón a través de la plancha de calentamiento, el solvente debe evaporarse y condensarse en la parte superior del sistema (condensador) para caer sobre el cuerpo del extractor, donde se encuentra el material a extraer El vapor que sale del balón se conduce a través del tubo de vidrio (5hasta el condensador, donde este cambia de fase, se debe de observar una buena condensación, manipulando el flujo de agua de refrigeración, para evitar el escape de compuestos volátiles de interés. Realizar la extracción hasta completar 15 ciclos de extracción (sifones), posteriormente dejar llenar el cuerpo del extractor sin completar el sifón y apagar. Si la cantidad de solvente restante en el balón es significativo, se puede concentra mas usando un equipo de rotavaporación o de destilación. 32 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Posteriormente se procede a la separación del aceite extraído, utilizando bien una pipeta de 1 ml o un embudo de decantación si la cantidad es suficiente y se reserva para realizar las pruebas fotoquímicas (ver anexo). Sistema de Evaluación El tutor asignado al componente práctico evaluará el laboratorio de acuerdo a los aspectos de la rúbrica de evaluación, entre estos están: desempeño individual mostrado durante el desarrollo de la práctica por parte del aprendiente, e informes y pre informes de laboratorio. La valoración de la práctica se dará en términos de una nota de 0.0 a 5.0 Informe o productos a entregar Pre informe de laboratorio (a realizar antes de cada práctica) El pre informe debe contener la metodología propuesta en diagrama de operaciones, además de una síntesis que presente los aspectos teóricos que fundamenten la práctica que complemente a la ya discutida en este documento. Informe de laboratorio (a realizar luego de cada práctica) Revise los anexos para establecer la estructura que debe presentar el informe de laboratorio. RESULTADOS Y CÁLCULOS PARA EL INFORME DE LABORATORIO 1. Registre los datos, observaciones, cálculos necesarios y resultado de las pruebas químicas, identifique dificultades. 2. Indague sobre las propiedades químicas y físicas de algunos aceites esenciales utilizados en la industria. Busque las características físicas y químicas del aceite esencial que obtuvo en el laboratorio según la materia prima que uso. 3. indague sobre el uso del aceite esencial obtenido en la industria de aromas, sus ventajas y desventajas y derivados que se obtienen del mismo. 4. Analice sus resultados. 33 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Rúbrica de evaluación Ítem Evaluado Valoración Baja Valoración Media Valoración Alta Máximo Puntaje Preinforme El estudiante no entrego preinforme de las practicas a realizar (Puntos = 0) El estudiante entrego preinforme de las practicas a realizar pero fueron incompletos y/o no siguió los lineamientos dados por el tutor(Puntos = 1) El estudiante entrego el preinforme de manera satisfactoria (Puntos = 2) 2 Estructura del informe El equipo no tuvo en cuenta las normas básicas para construcción de informes (Puntos = 0) El documento presenta una excelente estructura (Puntos = 2) 2 Redacción y ortografía El documento presenta deficiencias en redacción y errores ortográficos (Puntos = 0) Aunque el documento presenta una estructura base, la misma carece de algunos elementos del cuerpo solicitado. (Puntos = 1) No hay errores de ortografía y el documento presenta una mediana articulación de las ideas y la estructura de los párrafos (Puntos = 1) 2 Fines del trabajo El documento no da respuesta a los lineamientos de la actividad propuesta (Puntos = 0) La redacción es excelente, las ideas están correlacionadas, y el cuerpo del texto es coherente en su totalidad (Puntos =2) Se cumplió con los objetivos del trabajo de manera satisfactoria. (Puntos = 2) Referencias Se maneja de manera inadecuada el uso de citas y referencias (Puntos = 0) El manejo de citas y referencias es satisfactorio (Puntos = 2) 2 Aunque se trata la temática propuesta, el cuerpo del documento no soluciona de manera adecuada la situación planteada, las conclusiones no son las adecuadas al texto del documento (Puntos = 1) Aunque presenta referencias, estas no se articulan adecuadamente con el trabajo (Puntos = 1) TOTAL DE PUNTOS POSIBLES 34 2 10 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Retroalimentación El tutor de laboratorio hará la correspondiente retroalimentación 15 días luego de realizada la práctica. 35 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS PRÁCTICA No. 04 – Purificación de materias prima a partir de trementina Tipo de practica Presencial x Autodirigida Otra ¿Cuál Porcentaje de evaluación Horas de la practica Temáticas de la práctica Intencionalidades formativas Remota 12.5% 2 Propósito(s) Introducir al aprendiente a las bases teoricas y el proceso practico de la purificacion y obtencion de materias primas a partir de mezclas complejas. Objetivo(s) Conocer el proceso de purificacion de alfapineno, beta-pineno entre otros Practicar la tecnica de destilacion fraccionada de materias primas de uso en la quimica de aromas. Meta(s) Analizar la técnica destilación fraccionada a nivel laboratorio y su aplicación para la obtención de materias primas refinadas para la industria de aromas. Competencia(s) El aprendiente adquirirá competencias en: El manejo de instrumental de laboratorio asociado a procedimientos relacionados con la investigación en química de aromas. Capacidad para realizar separación y purificación de compuestos usados en la 36 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS química de aromas. Fundamentación Teórica Purificación de alfa y beta pineno La trementina es el producto de la hidrodestilación de la resina obtenida a partir de algunas especies de pino. Este destilado es rico en compuestos tales como alfa pineno, beta pineno, careno, canfeno, limoneno y terpinenos, los cuales son materias primas de interés para la industria de aromas, tanto como punto de partida para la síntesis de otros compuestos como materias primas de por sí. La técnica usual de separación es la destilación fraccionada, en esta técnica se emplea una columna de rectificación o fraccionamiento, donde a través del empleo de empaque se generan múltiples etapas de equilibrio, y el vapor producido en la última etapa de equilibrio se condensa y se recolecta. Para monitorizar la calidad del destilado se realiza la lectura de la temperatura del vapor de la última etapa, que debe ser igual o cercano a la temperatura de ebullición del componente de interés que se desea obtener. Para confirmar la pureza de la fracción obtenida se puede emplear el índice de refracción como parámetro de medición. Descripción de la practica Síntesis de esteres aromáticos a partir de materias primas simples. Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos) Balón de fondo plano de 1 boca de 500 ml Condensador Columna de destilación fraccionada Embudo de vidrio Perlas de ebullición Termómetro Adaptador de destilación para termómetro. 3 Erlenmeyer de 100 ml Vidrio de reloj Plancha de calentamiento o mechero Bunsen Soporte universal, pinzas, nueces, aro con nuez, mangueras para agua Refractómetro 37 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Software a utilizar en la práctica u otro tipo de requerimiento para el desarrollo de la práctica Ninguno Seguridad Industrial Gafas de seguridad, bata blanca de manga larga, guantes de nitrilo o látex, guantes de carnaza, tapabocas si el instructor lo indica. Metodología Conocimiento previo para el desarrollo de la práctica: El estudiante debe de tener conocimientos previos sobre el fundamento teórico de la destilación fraccionada y realización de mediciones de índice de refracción y densidad. Forma de trabajo: Se trabaja en grupos pequeños de trabajo según la disposición de material y el número de estudiantes presentes. Procedimiento: Los aprendientes deberán de llevar trementina, esta se puede adquirir en tiendas de arte, venta de reactivos químicos y ferreterías, pues se emplea generalmente como disolvente de pinturas. Realizar el montaje como lo indica la figura () Colocar 250 ml de trementina junto a algunas perlas de ebullición en el balón de 500 ml, abrir la llave del agua que se conecta al refrigerante e iniciar el calentamiento. Vigilar la formación de etapas de equilibrio en el interior de la columna de fraccionamiento, en caso que después de 30 min no se registre un aumento en la temperatura que marca el termómetro de cabeza o se obtenga gotas de destilado, se debe de aislar la columna de fraccionamiento para disminuir la perdida de calor. Comenzar a recolectar el destilado y anotar la temperatura que indica el termómetro de cabeza, recoger el destilado mientras la temperatura se mantiene 38 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS fija, en el momento en que la temperatura aumente, recoger la siguiente fracción. En caso que no sea posible mantener una temperatura constante en la cabeza de la columna rectificadora, recoger fracciones de 20 ml anotando el rango de temperaturas en las cuales se obtienen. Dejar enfriar las fracciones (incluyendo la fracción que queda en el balón) y tomar sus índices de refracción. Desmontar y limpiar el montaje, disponer las fracciones según lo indique el tutor o el profesional de laboratorio, nunca arroje desechos a la cañería. Sistema de Evaluación El tutor asignado al componente práctico evaluará el laboratorio de acuerdo a los aspectos de la rúbrica de evaluación, entre estos están: desempeño individual mostrado durante el desarrollo de la práctica por parte del aprendiente, e informes y pre informes de laboratorio. La valoración de la práctica se dará en términos de una nota de 0.0 a 5.0 Informe o productos a entregar Pre informe de laboratorio (a realizar antes de cada práctica) El pre informe debe contener la metodología propuesta en diagrama de operaciones, además de una síntesis que presente los aspectos teóricos que fundamenten la práctica que complemente a la ya discutida en este documento. 39 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Informe de laboratorio (a realizar luego de cada práctica) Revise los anexos para establecer la estructura que debe presentar el informe de laboratorio. RESULTADOS Y CÁLCULOS PARA EL INFORME DE LABORATORIO 1. Registre las temperaturas y volúmenes de las fracciones obtenidas, también sus índices de refracción. 2. Indague sobre la composición general de la trementina y sobre las propiedades químicas y físicas de los principales compuestos 3. comparar los valores con los obtenidos en el laboratorio, ¿se lograron obtener fracciones puras? ¿Por qué? 4. Analice sus resultados. Rúbrica de evaluación Ítem Evaluado Valoración Baja Valoración Media Valoración Alta Máximo Puntaje Preinforme El estudiante no entrego preinforme de las practicas a realizar (Puntos = 0) El estudiante entrego preinforme de las practicas a realizar pero fueron incompletos y/o no siguió los lineamientos dados por el tutor(Puntos = 1) El estudiante entrego el preinforme de manera satisfactoria (Puntos = 2) 2 Estructura del informe El equipo no tuvo en cuenta las normas básicas para construcción de informes (Puntos = 0) El documento presenta una excelente estructura (Puntos = 2) 2 Redacción y ortografía El documento presenta deficiencias en redacción y errores ortográficos (Puntos = 0) Aunque el documento presenta una estructura base, la misma carece de algunos elementos del cuerpo solicitado. (Puntos = 1) No hay errores de ortografía y el documento presenta una mediana articulación de las ideas y la estructura de los párrafos (Puntos = 1) La redacción es excelente, las ideas están correlacionadas, y el cuerpo del texto es coherente en su totalidad (Puntos =2) 2 40 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Fines del trabajo El documento no da respuesta a los lineamientos de la actividad propuesta (Puntos = 0) Referencias Se maneja de manera inadecuada el uso de citas y referencias (Puntos = 0) Aunque se trata la temática propuesta, el cuerpo del documento no soluciona de manera adecuada la situación planteada, las conclusiones no son las adecuadas al texto del documento (Puntos = 1) Aunque presenta referencias, estas no se articulan adecuadamente con el trabajo (Puntos = 1) TOTAL DE PUNTOS POSIBLES Se cumplió con los objetivos del trabajo de manera satisfactoria. (Puntos = 2) 2 El manejo de citas y referencias es satisfactorio (Puntos = 2) 2 10 Retroalimentación El tutor de laboratorio hará la correspondiente retroalimentación 15 días luego de realizada la práctica. 41 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS PRACTICA No. 05 – Síntesis de esteres de interés industrial Tipo de practica Presencial x Autodirigida Otra ¿Cuál Porcentaje de evaluación Horas de la practica Temáticas de la práctica Intencionalidades formativas Remota 12.5% 2 Propósito(s) Introducir al aprendiente a las bases teoricas y el proceso practico de la la sintesis de esteres de interes en la industria de aromas Objetivo(s) Conocer el proceso de sintesis de compuestos con calidad aromatica y sus principales caracteristicas. Practicar la sintesis a nivel laboratorio de compuestos de uso en la quimica de aromas. Meta(s) Analizar la técnica de síntesis de esteres a nivel laboratorio y relacionarlo con el proceso industrial Competencia(s) El aprendiente adquirirá competencias en: El manejo de instrumental de laboratorio asociado a procedimientos relacionados con la investigación en química de aromas. Capacidad para realizar síntesis básicas de compuestos usados en la química de aromas. 42 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Fundamentación Teórica Síntesis de compuestos con capacidad odorante Debido al alto costo asociado a la extracción de compuestos aromáticos a partir de fuentes naturales, se han buscado alternativas para remplazar o simular los compuestos odorantes. Bien sea a través de aislamiento, identificación y posterior síntesis de los compuestos o por descubrimientos fortuitos al investigar en otros campos de la química, se han logrado determinar los procesos de síntesis de muchos compuestos que hicieron que el costo de los aromas bajase de manea radical y permitió la industrialización del arte de los aromas hasta configurar la actual industria. A pesar de los grandes avances que ha tenido la química orgánica, en especial en el área de la síntesis, en muchos de los procesos de síntesis de compuestos para la química de aroma se sigue usando como materia prima de partida compuestos que se obtienen de la purificación de aceites esenciales, debido a que no se han podido recrear las complejas estructuras moleculares que se encuentran en la naturaleza, haciendo que el proceso sea dirigido a obtener productos mas estables que el natural o directamente “activar” la capacidad de estimulo de la molécula. Descripción de la practica Síntesis de esteres aromáticos a partir de materias primas simples. Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos) Balón de fondo plano de 1 boca de 100 ml Condensador Columna de destilación fraccionada 3 Probetas de 50 ml Pipeta de 5 ml Espátula Embudo de separación Embudo de vidrio Perlas de ebullición Termómetro Adaptador de destilación para termómetro. 2 Erlenmeyer de 100 ml 43 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Vidrio de reloj Plancha de calentamiento o mechero Bunsen Soporte universal, pinzas, nueces, aro con nuez, mangueras para agua Tubos de ensayo (3) Software a utilizar en la práctica u otro tipo de requerimiento para el desarrollo de la práctica Ninguno Seguridad Industrial Gafas de seguridad, bata blanca de manga larga, guantes de nitrilo o látex, guantes de carnaza, tapabocas si el instructor lo indica. Metodología Conocimiento previo para el desarrollo de la práctica: El estudiante debe de tener conocimientos previos sobre el fundamento teórico de la síntesis de esteres a través del método de Fischer y métodos de separación liquido – liquido y destilación fraccionada. Se debe de consultar las propiedades físicas y químicas de los reactantes y productos que se esperan según lo indique el instructor. Forma de trabajo: Se trabaja en grupos pequeños de trabajo según la disposición de material y el número de estudiantes presentes. Procedimiento: Cada grupo o tutor debe escoger cual éster va a ser sintetizado por cada subgrupo, así mismo los aprendientes tienen que realizar los cálculos para determinar el volumen o masa de los reactantes que deben de utilizar para la reacción según la siguiente tabla. Éster Ácido acetato de amilo acetato de noctilo Ácido acético glacial Ácido acético glacial Cantidad necesaria (mol) 0,4 0,4 44 Alcohol Alcohol amílico Alcohol n octilico Cantidad necesaria (mol) 0,2 0,2 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS butirato de Alcohol Ácido butírico 0,2 0,4 metilo metílico butirato de Ácido butírico 0,2 Alcohol etílico 0,4 etilo butirato de Alcohol Ácido butírico 0,2 0,4 butilo butírico butirato de Alcohol Ácido butírico 0,2 0,4 amilo amílico salicilato de Alcohol Ácido salicílico 0,05 0,75 metilo metílico Medir la cantidad del acido carboxílico según el éster asignado o escogido y adicionarlo al balón de fondo plano, cuidando de no salpicar las paredes de la boca del mismo, para facilitar tal operación se puede usar el embudo de vidrio. Medir con la pipeta 5 ml de acido sulfúrico concentrado y adicionarlo al balón. Medir y adicionar el volumen del alcohol respectivo al balón, además de algunas perlas de ebullición, y realizar el montaje de reacción en reflujo como se muestra en la ilustración 5, modificándolo en caso de usar plancha de calentamiento en vez de mechero. Elaborado por IQ Yamid Ortiz Rojas Ilustración 5 Montaje para reacción con reflujo con mechero Bunsen Recuerde conectar el agua de enfriamiento por la entrada inferior y mantener un flujo constante del mismo. Iniciar el calentamiento del sistema y observar la formación de condensado y reflujo correspondiente, si detecta olor a acido o alcohol proveniente del sistema es necesario aumentar el flujo de agua de enfriamiento. Observar la velocidad de reflujo hasta detectar una velocidad promedio de dos gotas de condensado por segundo y contabilizar 30 minutos de reflujo a partir de ese momento. Después de transcurrido el tiempo de reacción, apagar la fuente de calor del 45 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS sistema y dejar enfriar el sistema sin cerrar el flujo de agua de enfriamiento por espacio de 10 minutos o mas, hasta que se pueda manipular de forma segura. Realizar un montaje de extracción líquido – líquido como el mostrado en la ilustración 6, verificando que la llave de paso se encuentre cerrada y adicionando 25 ml de agua destilada. Separe el balón del montaje de reflujo ya frio y adicione su contenido al embudo de separación, procurando no dejar pasar las perlas de ebullición, lavar el balón con otros 20 ml de agua destilada y transferir al embudo de decantación. Elaborado por IQ Yamid Ortiz Rojas Ilustración 6 Montaje de extracción liquido – liquido. Agitar varias veces, destapando el embudo de vez en cuando y dejar reposar hasta observar la separación en dos fases. Realizar el montaje de destilación fraccionada como lo muestra la ilustración 7. Ilustración 7 Montaje destilación fraccionada de éster 46 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Separar la fase inferior (acuosa) y resérvela, mientras que la fase superior (orgánica) se dispone en un Erlenmeyer, este liquido puede presentar una apariencia lechosa debido a la presencia de agua en el, para desecarlo se adiciona sulfato de sodio anhidro en cucharaditas hasta no observar mas reacción. Posteriormente se filtra en un embudo de vidrio con un papel de filtro o lana de vidrio y se dispone en el balón de 100 ml del montaje de destilación junto con algunas perlas de ebullición. Se inicia el calentamiento teniendo en cuenta la temperatura que se observe en el termómetro para recoger las fracciones de destilación, se puede recoger el destilado en tubos de vidrio según las fracciones. El tubo de ensayo puede mantenerse en un beaker ajustado con una toalla o una gradilla. Al completarse la destilación (después de recoger dos fracciones a distinta temperatura) se detiene el calentamiento y se deja enfriar el sistema con el agua de calefacción aun en circulación. Notar el olor de cada tubo de ensayo de manera cuidadosa y medir la difracción de cada fracción, confrontar los datos obtenidos con los disponibles en la literatura para los esteres en cuestión. Desmontar y limpiar el montaje, desechar la fracción acuosa y el remanente de la destilación según lo indique el tutor o el profesional de laboratorio, nunca arroje estos desechos a la cañería. Sistema de Evaluación El tutor asignado al componente práctico evaluará el laboratorio de acuerdo a los aspectos de la rúbrica de evaluación, entre estos están: desempeño individual mostrado durante el desarrollo de la práctica por parte del aprendiente, e informes y pre informes de laboratorio. La valoración de la práctica se dará en términos de una nota de 0.0 a 5.0 Informe o productos a entregar Pre informe de laboratorio (a realizar antes de cada práctica) El pre informe debe contener la metodología propuesta en diagrama de operaciones, además de una síntesis que presente los aspectos teóricos que fundamenten la práctica que complemente a la ya discutida en este documento. Informe de laboratorio (a realizar luego de cada práctica) Revise los anexos para establecer la estructura que debe presentar el informe de 47 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS laboratorio. RESULTADOS Y CÁLCULOS PARA EL INFORME DE LABORATORIO 1. Registre los datos, observaciones, cálculos necesarios y resultado de las pruebas químicas, identifique dificultades. 2. Indague sobre las propiedades químicas y físicas de algunos aceites esenciales utilizados en la industria. Busque las características físicas y químicas del aceite esencial que obtuvo en el laboratorio según la materia prima que uso. 3. indague sobre el uso del aceite esencial obtenido en la industria de aromas, sus ventajas y desventajas y derivados que se obtienen del mismo. 4. Analice sus resultados. Rúbrica de evaluación Ítem Evaluado Valoración Baja Valoración Media Valoración Alta Máximo Puntaje Preinforme El estudiante no entrego preinforme de las practicas a realizar (Puntos = 0) El estudiante entrego preinforme de las practicas a realizar pero fueron incompletos y/o no siguió los lineamientos dados por el tutor(Puntos = 1) El estudiante entrego el preinforme de manera satisfactoria (Puntos = 2) 2 Estructura del informe El equipo no tuvo en cuenta las normas básicas para construcción de informes (Puntos = 0) El documento presenta una excelente estructura (Puntos = 2) 2 Redacción y ortografía El documento presenta deficiencias en redacción y errores ortográficos (Puntos = 0) Aunque el documento presenta una estructura base, la misma carece de algunos elementos del cuerpo solicitado. (Puntos = 1) No hay errores de ortografía y el documento presenta una mediana articulación de las ideas y la estructura de los párrafos (Puntos = 1) La redacción es excelente, las ideas están correlacionadas, y el cuerpo del texto es coherente en su totalidad (Puntos =2) 2 48 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Fines del trabajo El documento no da respuesta a los lineamientos de la actividad propuesta (Puntos = 0) Referencias Se maneja de manera inadecuada el uso de citas y referencias (Puntos = 0) Aunque se trata la temática propuesta, el cuerpo del documento no soluciona de manera adecuada la situación planteada, las conclusiones no son las adecuadas al texto del documento (Puntos = 1) Aunque presenta referencias, estas no se articulan adecuadamente con el trabajo (Puntos = 1) TOTAL DE PUNTOS POSIBLES Se cumplió con los objetivos del trabajo de manera satisfactoria. (Puntos = 2) 2 El manejo de citas y referencias es satisfactorio (Puntos = 2) 2 10 Retroalimentación El tutor de laboratorio hará la correspondiente retroalimentación 15 días luego de realizada la práctica. 49 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS PRACTICA No. 05 – síntesis de aldehído C-18 Tipo de practica Presencial Porcentaje de evaluación Horas de la practica Temáticas de la práctica Intencionalidades formativas X Autodirigida Remota 12.5% 2 Propósito(s) Introducir al aprendiente a las bases teoricas y el proceso practico de la la sintesis de compuestos de interes en la industria de aromas Objetivo(s) Conocer el proceso de sintesis de compuestos con calidad aromatica y sus principales caracteristicas. Practicar la sintesis a nivel laboratorio de compuestos de uso en la quimica de aromas. Meta(s) Analizar la técnica de síntesis de esteres a nivel laboratorio y relacionarlo con el proceso industrial Competencia(s) El aprendiente adquirirá competencias en: El manejo de instrumental de laboratorio asociado a procedimientos relacionados con la investigación en química de aromas. Capacidad para realizar síntesis básicas de compuestos usados en la química de aromas. 50 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Fundamentación Teórica Debido al alto costo asociado a la extracción de compuestos aromáticos a partir de fuentes naturales, se han buscado alternativas para remplazar o simular los compuestos odorantes. Bien sea a través de aislamiento, identificación y posterior síntesis de los compuestos o por descubrimientos fortuitos al investigar en otros campos de la química, se han logrado determinar los procesos de síntesis de muchos compuestos que hicieron que el costo de los aromas bajase de manea radical y permitió la industrialización del arte de los aromas hasta configurar la actual industria. A pesar de los grandes avances que ha tenido la química orgánica, en especial en el área de la síntesis, en muchos de los procesos de síntesis de compuestos para la química de aroma se sigue usando como materia prima de partida compuestos que se obtienen de la purificación de aceites esenciales, debido a que no se han podido recrear las complejas estructuras moleculares que se encuentran en la naturaleza, haciendo que el proceso sea dirigido a obtener productos más estables que el natural o directamente “activar” la capacidad de estímulo de la molécula. Descripción de la practica Síntesis de aldehído c-18 a partir de sus materias primas Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos) Balón de fondo plano de 25 ml Condensador recto para reflujo Embudo de decantación Rotavaporador o baño de María Montaje de destilación corto* al vacío * el montaje de destilación corto consiste en una columna de menor longitud que una tradicional, esto para poder realizar una destilación sin generar perdidas de material en las paredes del equipo, se puede reemplazar por un balón con desprendimiento lateral debidamente conectado a una línea de vacío y a una trampa. Software a utilizar en la practica Ninguno Seguridad Industrial 51 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Gafas de seguridad, bata blanca de manga larga, guantes de nitrilo o látex, guantes de carnaza, tapabocas si el instructor lo indica. Metodología Conocimiento previo para el desarrollo de la práctica. El estudiante debe de tener conocimientos previos sobre el fundamento teórico de la síntesis y métodos de separación liquido – líquido y destilación. Se debe de consultar las propiedades físicas y químicas de los reactantes y productos que se esperan según lo indique el instructor. Forma de trabajo: Se trabaja en grupos pequeños de trabajo según la disposición de material y el número de estudiantes presentes. Procedimiento: El procedimiento se divide en dos partes. Primera parte: Colocar 1,04 g de ácido malónico, 1,14 g de heptanal y 2 ml de trietanolamina en un balón de fondo plano de 25 ml junto con algunas perlas de ebullición y poner en reflujo por 1 hora. A partir de ahora es necesario tener mucho cuidado con las separaciones líquido – líquido, con el fin de evitar la pérdida del compuesto de interés en los lavados. Se recomienda guardar todas las fases que se van desechando hasta el final de la práctica por si, en dado caso, confundirse en alguno de los pasos, poder retomar el trabajo desde el paso anterior. Posteriormente se deja enfriar a temperatura ambiente y se transfiere a un embudo de decantación con 20 ml de éter y lavar con 10 ml de ácido clorhídrico frio al 10% y descartar la fase acuosa. Lavar la fase orgánica con 10 ml de hidróxido de sodio 5% y descartar la fase orgánica. Retornar la fase acuosa al embudo y lavar con 10 ml de éter y descartar el éter. Reacidificar la fase acuosa con 10 ml de ácido clorhídrico 10% y extraer 52 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS con 10 ml de éter. Descartar la fase acuosa. Lavar la fase orgánica con una solución de cloruro de sodio saturada y secar con sulfato de magnesio anhidro. Filtrar y evaporar el éter remanente en rotavaporador. Conservar el producto Caracterizar el producto obtenido. Segunda parte: Colocar el producto de la reacción anterior en un balón de 25 ml de fondo plano con una masa igual de resina Amberlyst-15 y 2 ml de heptano. Poner en reflujo vigoroso por 1h, dejar enfriar. Filtrar el producto y lavar el catalizador con 5 ml de éter. Evaporar el éter y el heptano en el rotavaporador. Destilar al vacío el aceite resultante usando un aparato de destilación corta. Realizar la caracterización del producto obtenido. Sistema de Evaluación El tutor asignado al componente práctico evaluará el laboratorio de acuerdo a los aspectos de la rúbrica de evaluación, entre estos están: desempeño individual mostrado durante el desarrollo de la práctica por parte del aprendiente, e informes y pre informes de laboratorio. La valoración de la práctica se dará en términos de una nota de 0.0 a 5.0 Informe o productos a entregar Pre informe de laboratorio (a realizar antes de cada práctica) El pre informe debe contener la metodología propuesta en diagrama de operaciones, además de una síntesis que presente los aspectos teóricos que fundamenten la práctica que complemente a la ya discutida en este documento. Informe de laboratorio (a realizar luego de cada práctica) Revise los anexos para establecer la estructura que debe presentar el informe de 53 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS laboratorio. RESULTADOS Y CÁLCULOS PARA EL INFORME DE LABORATORIO 1. Registre los datos, observaciones, cálculos necesarios y resultado de las pruebas químicas, identifique dificultades. 2. Indague sobre las propiedades químicas y físicas de algunos compuesto odorantes utilizados en la industria. Busque las características físicas y químicas del compuesto que obtuvo en el laboratorio. 3. indague sobre el uso del compuesto obtenido en la industria de aromas, sus ventajas y desventajas y derivados que se obtienen del mismo. 4. Analice sus resultados. Rúbrica de evaluación Ítem Evaluado Valoración Baja Valoración Media Valoración Alta Máximo Puntaje Preinforme El estudiante no entrego preinforme de las practicas a realizar (Puntos = 0) El estudiante entrego preinforme de las practicas a realizar pero fueron incompletos y/o no siguió los lineamientos dados por el tutor(Puntos = 1) El estudiante entrego el preinforme de manera satisfactoria (Puntos = 2) 2 Estructura del informe El equipo no tuvo en cuenta las normas básicas para construcción de informes (Puntos = 0) El documento presenta una excelente estructura (Puntos = 2) 2 Redacción y ortografía El documento presenta deficiencias en redacción y errores ortográficos (Puntos = 0) Aunque el documento presenta una estructura base, la misma carece de algunos elementos del cuerpo solicitado. (Puntos = 1) No hay errores de ortografía y el documento presenta una mediana articulación de las ideas y la estructura de los párrafos (Puntos = 1) La redacción es excelente, las ideas están correlacionadas, y el cuerpo del texto es coherente en su totalidad (Puntos =2) 2 54 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Fines del trabajo El documento no da respuesta a los lineamientos de la actividad propuesta (Puntos = 0) Referencias Se maneja de manera inadecuada el uso de citas y referencias (Puntos = 0) Aunque se trata la temática propuesta, el cuerpo del documento no soluciona de manera adecuada la situación planteada, las conclusiones no son las adecuadas al texto del documento (Puntos = 1) Aunque presenta referencias, estas no se articulan adecuadamente con el trabajo (Puntos = 1) TOTAL DE PUNTOS POSIBLES Se cumplió con los objetivos del trabajo de manera satisfactoria. (Puntos = 2) 2 El manejo de citas y referencias es satisfactorio (Puntos = 2) 2 10 Retroalimentación El tutor de laboratorio hará la correspondiente retroalimentación 15 días luego de realizada la práctica. 55 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS PRACTICA No. 06 – síntesis de un potenciador de aroma Tipo de practica Presencial Porcentaje de evaluación Horas de la practica Temáticas de la práctica Intencionalidades formativas X Autodirigida Remota 12.5% 2 Propósito(s) Introducir al aprendiente a las bases teoricas y el proceso practico de la la sintesis de compuestos de interes en la industria de aromas Objetivo(s) Conocer el proceso de sintesis de compuestos con calidad aromatica y sus principales caracteristicas. Practicar la sintesis a nivel laboratorio de compuestos de uso en la quimica de aromas. Meta(s) Analizar la técnica de síntesis de esteres a nivel laboratorio y relacionarlo con el proceso industrial Competencia(s) El aprendiente adquirirá competencias en: El manejo de instrumental de laboratorio asociado a procedimientos relacionados con la investigación en química de aromas. Capacidad para realizar síntesis básicas de compuestos usados en la química de aromas. 56 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Fundamentación Teórica Debido al alto costo asociado a la extracción de compuestos aromáticos a partir de fuentes naturales, se han buscado alternativas para remplazar o simular los compuestos odorantes. Bien sea a través de aislamiento, identificación y posterior síntesis de los compuestos o por descubrimientos fortuitos al investigar en otros campos de la química, se han logrado determinar los procesos de síntesis de muchos compuestos que hicieron que el costo de los aromas bajase de manea radical y permitió la industrialización del arte de los aromas hasta configurar la actual industria. A pesar de los grandes avances que ha tenido la química orgánica, en especial en el área de la síntesis, en muchos de los procesos de síntesis de compuestos para la química de aroma se sigue usando como materia prima de partida compuestos que se obtienen de la purificación de aceites esenciales, debido a que no se han podido recrear las complejas estructuras moleculares que se encuentran en la naturaleza, haciendo que el proceso sea dirigido a obtener productos más estables que el natural o directamente “activar” la capacidad de estímulo de la molécula. Descripción de la practica Síntesis de compuestos derivados del furano de interés en la industria de aromas Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos) Balón de fondo plano de 25 ml Condensador recto para reflujo Embudo de decantación Probeta de 25 ml Rotavaporador Vasos de precipitado de 25 y 50 ml (X2) Software a utilizar en la practica Ninguno Seguridad Industrial 57 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Gafas de seguridad, bata blanca de manga larga, guantes de nitrilo o látex, guantes de carnaza, tapabocas si el instructor lo indica. Metodología Conocimiento previo para el desarrollo de la práctica. El estudiante debe de tener conocimientos previos sobre el fundamento teórico de la síntesis y métodos de separación liquido – líquido y destilación. Se debe de consultar las propiedades físicas y químicas de los reactantes y productos que se esperan según lo indique el instructor. Forma de trabajo: Se trabaja en grupos pequeños de trabajo según la disposición de material y el número de estudiantes presentes. Procedimiento: Se debe de preparar una solución de L-ramnosa tomando 1.65 moles de esta y disolviéndolas en alcohol etílico anhidro. En un balón de fondo plano de 25 ml agregar la solución anterior junto a 1 mol de piperidina y 2.2 moles de ácido acético. Agitar. Poner en reflujo durante una hora y dejar enfriar Eliminar los restos de solvente y ácido acético a través de rotavaporación Agregar agua a la mezcla reactante y se lleva a pH 12.5 con hidróxido de sodio. Llevar a un embudo de decantación y extraer con diclorometano en partes iguales Lavar la fase orgánica con una solución de acido clorhídrico hasta obtener un pH de 4.5 en la fase acuosa. Evaporar el diclorometano para obtener el producto puro. Caracterizar el producto obtenido. Realizar una mezcla del producto obtenido con un compuesto odorante (vainillina, maltol, etc.) en relación 1:10 y compara con el aroma del compuesto original. 58 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Sistema de Evaluación El tutor asignado al componente práctico evaluará el laboratorio de acuerdo a los aspectos de la rúbrica de evaluación, entre estos están: desempeño individual mostrado durante el desarrollo de la práctica por parte del aprendiente, e informes y pre informes de laboratorio. La valoración de la práctica se dará en términos de una nota de 0.0 a 5.0 Informe o productos a entregar Pre informe de laboratorio (a realizar antes de cada práctica) El pre informe debe contener la metodología propuesta en diagrama de operaciones, además de una síntesis que presente los aspectos teóricos que fundamenten la práctica que complemente a la ya discutida en este documento. Informe de laboratorio (a realizar luego de cada práctica) Revise los anexos para establecer la estructura que debe presentar el informe de laboratorio. RESULTADOS Y CÁLCULOS PARA EL INFORME DE LABORATORIO 1. Registre los datos, observaciones, cálculos necesarios y resultado de las pruebas químicas, identifique dificultades. 2. Indague sobre las propiedades químicas y físicas de algunos compuesto auxiliares utilizados en la industria de aromas. Busque las características físicas y químicas del compuesto que obtuvo en el laboratorio. 3. indague sobre el uso del compuesto obtenido en la industria de aromas, sus ventajas y desventajas. 4. Analice sus resultados. 59 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Rúbrica de evaluación Ítem Evaluado Valoración Baja Valoración Media Valoración Alta Máximo Puntaje Preinforme El estudiante no entrego preinforme de las practicas a realizar (Puntos = 0) El estudiante entrego preinforme de las practicas a realizar pero fueron incompletos y/o no siguió los lineamientos dados por el tutor(Puntos = 1) El estudiante entrego el preinforme de manera satisfactoria (Puntos = 2) 2 Estructura del informe El equipo no tuvo en cuenta las normas básicas para construcción de informes (Puntos = 0) El documento presenta una excelente estructura (Puntos = 2) 2 Redacción y ortografía El documento presenta deficiencias en redacción y errores ortográficos (Puntos = 0) Aunque el documento presenta una estructura base, la misma carece de algunos elementos del cuerpo solicitado. (Puntos = 1) No hay errores de ortografía y el documento presenta una mediana articulación de las ideas y la estructura de los párrafos (Puntos = 1) 2 Fines del trabajo El documento no da respuesta a los lineamientos de la actividad propuesta (Puntos = 0) La redacción es excelente, las ideas están correlacionadas, y el cuerpo del texto es coherente en su totalidad (Puntos =2) Se cumplió con los objetivos del trabajo de manera satisfactoria. (Puntos = 2) Referencias Se maneja de manera inadecuada el uso de citas y referencias (Puntos = 0) El manejo de citas y referencias es satisfactorio (Puntos = 2) 2 Aunque se trata la temática propuesta, el cuerpo del documento no soluciona de manera adecuada la situación planteada, las conclusiones no son las adecuadas al texto del documento (Puntos = 1) Aunque presenta referencias, estas no se articulan adecuadamente con el trabajo (Puntos = 1) TOTAL DE PUNTOS POSIBLES 60 2 10 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Retroalimentación El tutor de laboratorio hará la correspondiente retroalimentación 15 días luego de realizada la práctica. 61 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS PRACTICA No. 07 – Síntesis de borneol por reducción de alcanfor Tipo de practica Presencial Porcentaje de evaluación Horas de la practica Temáticas de la práctica Intencionalidades formativas X Autodirigida Remota 12.5% 2 Propósito(s) Introducir al aprendiente a las bases teoricas y el proceso practico de la la sintesis de compuestos de interes en la industria de aromas Objetivo(s) Conocer el proceso de sintesis de compuestos con calidad aromatica y sus principales caracteristicas. Practicar la sintesis a nivel laboratorio de compuestos de uso en la quimica de aromas. Meta(s) Analizar la técnica de reducción de aldehídos y cetonas para formación de alcoholes a nivel laboratorio y relacionarlo con el proceso industrial. Competencia(s) El aprendiente adquirirá competencias en: El manejo de instrumental de laboratorio asociado a procedimientos relacionados con la investigación en química de aromas. Capacidad para realizar síntesis básicas de compuestos usados en la química de aromas. 62 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Fundamentación Teórica Debido al alto costo asociado a la extracción de compuestos aromáticos a partir de fuentes naturales, se han buscado alternativas para remplazar o simular los compuestos odorantes. Bien sea a través de aislamiento, identificación y posterior síntesis de los compuestos o por descubrimientos fortuitos al investigar en otros campos de la química, se han logrado determinar los procesos de síntesis de muchos compuestos que hicieron que el costo de los aromas bajase de manea radical y permitió la industrialización del arte de los aromas hasta configurar la actual industria. A pesar de los grandes avances que ha tenido la química orgánica, en especial en el área de la síntesis, en muchos de los procesos de síntesis de compuestos para la química de aroma se sigue usando como materia prima de partida compuestos que se obtienen de la purificación de aceites esenciales, debido a que no se han podido recrear las complejas estructuras moleculares que se encuentran en la naturaleza, haciendo que el proceso sea dirigido a obtener productos más estables que el natural o directamente “activar” la capacidad de estímulo de la molécula. Descripción de la practica Síntesis de borneol a partir de alcanfor Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos) Erlenmeyer de 25 ml Vaso de precipitados de 125 ml Balón de fondo redondo de 50 ml Refrigerante recto Matraz Kitazato Embudo Buchner Probeta 25 ml Cristalizador Reactivos Alcanfor Etanol Borohidruro de sodio hielo 63 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Software a utilizar en la practica Ninguno Seguridad Industrial Gafas de seguridad, bata blanca de manga larga, guantes de nitrilo o látex, guantes de carnaza, tapabocas si el instructor lo indica. Metodología Conocimiento previo para el desarrollo de la práctica. El estudiante debe de tener conocimientos previos sobre el fundamento teórico de la síntesis y métodos de separación liquido – líquido y destilación. Se debe de consultar las propiedades físicas y químicas de los reactantes y productos que se esperan según lo indique el instructor. Forma de trabajo: Se trabaja en grupos pequeños de trabajo según la disposición de material y el número de estudiantes presentes. Procedimiento: en el Erlenmeyer se disuelven 3.0 g de alcanfor en 10 ml de etanol. Agregar con cuidado 1.5 g de Borohidruro de sodio en pequeñas porciones, se puede evidenciar efervescencia. Calentar la mezcla suavemente a baño de María y posteriormente se calienta por 10 min a ebullición reemplazando el etanol que se evapora de tal manera que se mantenga el volumen constante. La mezcla caliente se vierte en 50 g de hielo y agua y el balón se lava con pequeñas cantidades de etanol. Después que el hielo se ha fundido, se filtra a vacío el sólido obtenido y se redisuelve en la mínima cantidad de etanol caliente posible en un Erlenmeyer de 50 ml Se adiciona agua caliente hasta que la solución se torna turbia; entonces se agrega etanol caliente para redisolver el sólido formado. Se enfría en un baño de hielo y se filtra el sólido a vacío. 64 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Sistema de Evaluación El tutor asignado al componente práctico evaluará el laboratorio de acuerdo a los aspectos de la rúbrica de evaluación, entre estos están: desempeño individual mostrado durante el desarrollo de la práctica por parte del aprendiente, e informes y pre informes de laboratorio. La valoración de la práctica se dará en términos de una nota de 0.0 a 5.0 Informe o productos a entregar Pre informe de laboratorio (a realizar antes de cada práctica) El pre informe debe contener la metodología propuesta en diagrama de operaciones, además de una síntesis que presente los aspectos teóricos que fundamenten la práctica que complemente a la ya discutida en este documento. Informe de laboratorio (a realizar luego de cada práctica) Revise los anexos para establecer la estructura que debe presentar el informe de laboratorio. RESULTADOS Y CÁLCULOS PARA EL INFORME DE LABORATORIO 1. Registre los datos, observaciones, cálculos necesarios y resultado de las pruebas químicas, identifique dificultades. 2. Indague sobre las propiedades químicas y físicas del borneol e isoborneol. 3. Explique porque se emplea Borohidruro de sodio en lugar de hidruro de litio y aluminio en esta reacción. 4. ¿Cómo se puede comprobar la naturaleza alcohólica del compuesto obtenido? 5. ¿Qué compuesto se verá favorecido por la reacción, el borneol o el isoborneol?, ¿por qué? 65 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Rúbrica de evaluación Ítem Evaluado Valoración Baja Valoración Media Valoración Alta Máximo Puntaje Preinforme El estudiante no entrego preinforme de las practicas a realizar (Puntos = 0) El estudiante entrego preinforme de las practicas a realizar pero fueron incompletos y/o no siguió los lineamientos dados por el tutor(Puntos = 1) El estudiante entrego el preinforme de manera satisfactoria (Puntos = 2) 2 Estructura del informe El equipo no tuvo en cuenta las normas básicas para construcción de informes (Puntos = 0) El documento presenta una excelente estructura (Puntos = 2) 2 Redacción y ortografía El documento presenta deficiencias en redacción y errores ortográficos (Puntos = 0) Aunque el documento presenta una estructura base, la misma carece de algunos elementos del cuerpo solicitado. (Puntos = 1) No hay errores de ortografía y el documento presenta una mediana articulación de las ideas y la estructura de los párrafos (Puntos = 1) 2 Fines del trabajo El documento no da respuesta a los lineamientos de la actividad propuesta (Puntos = 0) La redacción es excelente, las ideas están correlacionadas, y el cuerpo del texto es coherente en su totalidad (Puntos =2) Se cumplió con los objetivos del trabajo de manera satisfactoria. (Puntos = 2) Referencias Se maneja de manera inadecuada el uso de citas y referencias (Puntos = 0) El manejo de citas y referencias es satisfactorio (Puntos = 2) 2 Aunque se trata la temática propuesta, el cuerpo del documento no soluciona de manera adecuada la situación planteada, las conclusiones no son las adecuadas al texto del documento (Puntos = 1) Aunque presenta referencias, estas no se articulan adecuadamente con el trabajo (Puntos = 1) TOTAL DE PUNTOS POSIBLES 66 2 10 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Retroalimentación El tutor de laboratorio hará la correspondiente retroalimentación 15 días luego de realizada la práctica. 67 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS PRACTICA No. 08 – Evaluación básica de perfil olfativo Tipo de practica Presencial Porcentaje de evaluación Horas de la practica Temáticas de la práctica Intencionalidades formativas X Autodirigida Remota 12.5% 3 Propósitos Introducir al aprendiente a las bases teoricas y el proceso practico del analisis sensorial on enfasis al aroma Objetivos Conocer los pasos y tecnicas de analisis sensorial de aromas. Aplicar tecnicas estadisticas relacionadas con el analisis sensorial de aromas Metas Analizar y aplicar las tecnicas de analisis sensorial con enfasis en aromas Competencias El aprendiente adquirirá competencias en: El manejo de instrumental de laboratorio asociado a procedimientos relacionados con la investigación en química de aromas. Capacidad para realizar y organizar análisis sensoriales de aromas 68 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Fundamentación Teórica El análisis sensorial se ha definido como la ciencia la cual se encarga de aprender, memorizar y analizar las sensaciones que producen los estímulos externos al ser vivo. El análisis sensorial tiene distintos usos, entre los cuales se destacan: 1) Mantenimiento y mejoramiento de la calidad. 2) Desarrollo de nuevos productos 3) Análisis de mercado 4) Reacción del consumidor. 5) Efectos de procesamiento. 6) Influencia del cambio en las materias primas sobre el producto final. 7) Evaluación de la calidad. 8) Efectos de almacenamiento. Existen técnicas estándares que se han desarrollado para poder realizar la evaluación sensorial aplicada a cada tipo de estimulo, en este caso, el estimulo aromático. Uno de las primeras etapas en la conformación de un panel sensorial es la evaluación del perfil sensorial de cada uno de los candidatos a ser miembro del panel. Descripción de la practica Los estudiantes realizaran varias pruebas para la generación de una evaluación del perfil olfativo. Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos) Moullettes o algodones para empapar frascos ámbar con tapa rosca para manejar los algodones En el caso de usarse moullettes se deben de tomar por el extremo no impregnado. Si se utilizan algodones estos deben ser manejados en frasco con tapa, preferiblemente de color ámbar. 69 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Software a utilizar en la practica Ninguno Seguridad industrial Bata blanca de manga larga Metodología Conocimiento previo para el desarrollo de la práctica. El estudiante debe de tener conocimientos previos sobre el análisis sensorial, familias olfativas y descriptores de aroma Forma de trabajo: Se trabaja en forma individual manteniendo silencio y evitando la comunicación con los compañeros Procedimiento: El tutor a cargo colocara muestra de distintos aromas en moullettes o algodones con su respectivo nombre para que los alumnos procedan a olerlos e identificarlos. Primera parte: El tutor encargado preparara 6 muestras de aromas debidamente codificadas e impregnadas en moullettes o algodones y les pedirá a los alumnos que identifiquen cada aroma y lo registren en el siguiente formato. Código de la muestra Nombre Puntuación (0,5 por cada acierto) Tabla 1 Formato de consignación de resultados Segunda parte: El tutor encargado entregara 5 muestras codificadas a los alumnos para que los clasifiquen en las siguientes familias olfativas (ver tabla) 70 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Código de la muestra Tostada Especiada Cítrica verde puntuación Amaderada (0,4 por cada acierto) Tabla 2 Formato de consignación de resultados identificación de familias olfativas Tercera parte: El tutor encargado le entregara a cada uno de los estudiantes tres moullettes o algodones impregnados, dos de ellos con la misma sustancia y otra con una distinta, debidamente codificados, el estudiante debe de indicar cual moullette o algodón contiene el aroma distinto a través de una X en el formato. (valor 2 puntos) Código de la muestra marcar con X la muestra diferente Tabla 3 Formato de consignación de resultados identificación de muestra diferente Cuarta Parte: El tutor encargado del componente práctico entregará tres moullettes o algodones impregnados a cada estudiante y ellos deben describir los aromas de cada uno en máximo un párrafo siguiendo el siguiente formato. (valor de cada acierto 1 punto) Código de la muestra Descripción del aroma percibido Tabla 4 Formato de consignación de resultados descripción de aromas 71 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Cada estudiante debe de sumar los puntajes obtenidos en cada parte de la práctica y reportar el valor al tutor encargado. Este puntaje es una medida de la capacidad de identificación y retención de aromas y no constituye algún tipo de nota Sistema de Evaluación El tutor asignado al componente práctico evaluará el laboratorio de acuerdo a los aspectos de la rúbrica de evaluación, entre estos están: desempeño individual mostrado durante el desarrollo de la práctica por parte del aprendiente, e informes y pre informes de laboratorio. La valoración de la práctica se dará en términos de una nota de 0.0 a 5.0 Informe o productos a entregar Pre informe de laboratorio (a realizar antes de cada práctica) El pre informe debe contener la metodología propuesta en diagrama de flujo Informe de laboratorio (a realizar luego de cada práctica) Revise los anexos para establecer la estructura que debe presentar el informe de laboratorio. RESULTADOS Y CÁLCULOS PARA EL INFORME DE LABORATORIO 1. Registre los datos y observaciones en las tablas suministradas para tal fin. 2. indague sobre las características sensoriales de las materias primas trabajadas y compárelas con sus resultados, trate de identificar que compuestos fueron los usados en las practicas 3. realice un análisis sobre las dificultades o dudas sobre la practica realizada, al igual sobre que elementos pueden mejorarse en la misma 4. Analice sus resultados. 72 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Rúbrica de evaluación Ítem Evaluado Valoración Baja Valoración Media Valoración Alta Máximo Puntaje Preinforme El estudiante no entrego preinforme de las practicas a realizar (Puntos = 0) El estudiante entrego preinforme de las practicas a realizar pero fueron incompletos y/o no siguió los lineamientos dados por el tutor(Puntos = 1) El estudiante entrego el preinforme de manera satisfactoria (Puntos = 2) 2 Estructura del informe El equipo no tuvo en cuenta las normas básicas para construcción de informes (Puntos = 0) El documento presenta una excelente estructura (Puntos = 2) 2 Redacción y ortografía El documento presenta deficiencias en redacción y errores ortográficos (Puntos = 0) Aunque el documento presenta una estructura base, la misma carece de algunos elementos del cuerpo solicitado. (Puntos = 1) No hay errores de ortografía y el documento presenta una mediana articulación de las ideas y la estructura de los párrafos (Puntos = 1) 2 Fines del trabajo El documento no da respuesta a los lineamientos de la actividad propuesta (Puntos = 0) La redacción es excelente, las ideas están correlacionadas, y el cuerpo del texto es coherente en su totalidad (Puntos =2) Se cumplió con los objetivos del trabajo de manera satisfactoria. (Puntos = 2) Referencias Se maneja de manera inadecuada el uso de citas y referencias (Puntos = 0) El manejo de citas y referencias es satisfactorio (Puntos = 2) 2 Aunque se trata la temática propuesta, el cuerpo del documento no soluciona de manera adecuada la situación planteada, las conclusiones no son las adecuadas al texto del documento (Puntos = 1) Aunque presenta referencias, estas no se articulan adecuadamente con el trabajo (Puntos = 1) TOTAL DE PUNTOS POSIBLES 73 2 10 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Retroalimentación El tutor de laboratorio hará la correspondiente retroalimentación 15 días luego de realizada la práctica. 74 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS PRACTICA No. 09 – Umbrales de detección e identificación Tipo de practica Presencial Porcentaje de evaluación Horas de la practica Temáticas de la práctica Intencionalidades formativas X Autodirigida Remota 12.5% 3 Propósitos Introducir al aprendiente a las bases teoricas y el proceso practico del analisis sensorial on enfasis al aroma Objetivos Conocer los pasos y tecnicas de analisis sensorial de aromas. Aplicar tecnicas estadisticas relacionadas con el analisis sensorial de aromas Metas Analizar y aplicar las tecnicas de analisis sensorial con enfasis en aromas Competencias El aprendiente adquirirá competencias en: El manejo de instrumental de laboratorio asociado a procedimientos relacionados con la investigación en química de aromas. Capacidad para realizar y organizar análisis sensoriales de aromas 75 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Fundamentación Teórica El umbral de detección se define como el mínimo nivel (de concentración o de estímulo según sea el tipo de atributo) donde se registra el estimulo. Por su parte el umbral de identificación es el nivel mínimo donde se puede definir el estimulo, ambos umbrales pueden coincidir o no, dependiendo del catador. También existe la definición del umbral de diferenciación, el cual es el mínimo nivel de estimulo en el cual el panelista es capaz de diferenciar el estimulo de un control disponible y el umbral terminal, que es la concentración o nivel de estimulo mas alto donde ya no puede encontrar diferencia entre una y otra muestra. En el caso de aromas y fragancias cuando se alcanza este nivel, el órgano olfatorio se encuentra totalmente saturado con el estimulo y será incapaz de diferenciar entre dos muestras de distinta concentración mas allá de este umbral. Por lo general se determinan los umbrales de detección e identificación de los catadores y se consignan en sus hojas de vida. Para la determinación de umbrales se puede usar las técnicas referenciadas en la norma ASTM E679, donde se indica que para determinar los umbrales de detección y de identificación se debe de utilizar una prueba de estimulo ascendente, con muestras debidamente codificadas, pero no aleatorizadas. Descripción de la practica Los estudiantes aplicaran el método de estimulo ascendente para la identificación de umbrales de detección e identificación. Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos) Frascos de vidrio ámbar con tapa Algodones o moullettes Software a utilizar en la practica Ninguno Seguridad industrial Bata blanca de manga larga Metodología Conocimiento previo para el desarrollo de la práctica. 76 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS El estudiante debe conocer las técnicas empleadas en el análisis sensorial para la determinación de los umbrales de detección e identificación. Forma de trabajo: Se trabaja en forma individual manteniendo silencio y evitando la comunicación con los compañeros Procedimiento: El tutor asignado al componente práctico previamente debe preparar una serie de 10 diluciones de un aroma en específico, impregnar los algodones o moullettes en las soluciones y almacenar en los frascos ámbar, posteriormente realizar la codificación adecuada para cada frasco. (Se debe procurar que cada estudiante tenga su propio juego de frascos para la realización de la práctica, en caso de ser un grupo numeroso, el tutor encargado puede dividir el grupo en pequeños subgrupos para la realización de la práctica, pero cada estudiante debe realizarla de manera individual). El tutor debe de indicar cual es el orden ascendente de estimulo de muestras codificadas, pues para la realización de la prueba de estimulo ascendente deben de estar codificados mas no aleatorizados. Nota: los estudiantes solo deben de destapar la muestra y percibir el aroma que sale del moullette o algodón, en ningún momento deben de manipular el material con las manos so pena de contaminar tanto la muestra como las manos y alterar los resultados. El estudiante debe de comenzar a destapar las muestras y percibir su aroma desde la muestra de menor intensidad al de mayor intensidad, uno a la vez. Si en la muestra (frasco) no detecta la presencia de un estimulo, debe de pasar al siguiente en el orden hasta que logre percibir el estimulo, y reportar en el formato que código de muestra es (debe de realizarlo con una X) Posteriormente debe de seguir con la siguiente muestra hasta poder identificar el estimulo (que aroma es), y reportar en el formato que código de muestra es (debe de reportarlo con un circulo). Al finalizar la practica el tutor debe reportar la concentración de estimulo en cada 77 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS muestra para poder realizar los respectivos cálculos Sistema de Evaluación El tutor asignado al componente práctico evaluará el laboratorio de acuerdo a los aspectos de la rúbrica de evaluación, entre estos están: desempeño individual mostrado durante el desarrollo de la práctica por parte del aprendiente, e informes y pre informes de laboratorio. La valoración de la práctica se dará en términos de una nota de 0.0 a 5.0 Informe o productos a entregar Pre informe de laboratorio (a realizar antes de cada práctica) El pre informe debe contener la metodología propuesta en diagrama de flujo Informe de laboratorio (a realizar luego de cada práctica) Revise los anexos para establecer la estructura que debe presentar el informe de laboratorio. RESULTADOS Y CÁLCULOS PARA EL INFORME DE LABORATORIO 1. Registre los datos y observaciones en las tablas suministradas para tal fin. 2. recolecte los datos de los demás compañeros del laboratorio para realizar el informe 3. realice el calculo de los umbrales de detección e identificación tanto de manera individual como el grupal (ver modulo) 4. Analice sus resultados. Rúbrica de evaluación Ítem Evaluado Valoración Baja Valoración Media Valoración Alta Máximo Puntaje Preinforme El estudiante no entrego preinforme de las practicas a realizar (Puntos = 0) El estudiante entrego preinforme de las practicas a realizar pero fueron incompletos y/o no siguió los lineamientos dados por el tutor(Puntos = 1) El estudiante entrego el preinforme de manera satisfactoria (Puntos = 2) 2 78 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Estructura del informe El equipo no tuvo en cuenta las normas básicas para construcción de informes (Puntos = 0) Redacción y ortografía El documento presenta deficiencias en redacción y errores ortográficos (Puntos = 0) Fines del trabajo El documento no da respuesta a los lineamientos de la actividad propuesta (Puntos = 0) Referencias Se maneja de manera inadecuada el uso de citas y referencias (Puntos = 0) Aunque el documento presenta una estructura base, la misma carece de algunos elementos del cuerpo solicitado. (Puntos = 1) No hay errores de ortografía y el documento presenta una mediana articulación de las ideas y la estructura de los párrafos (Puntos = 1) Aunque se trata la temática propuesta, el cuerpo del documento no soluciona de manera adecuada la situación planteada, las conclusiones no son las adecuadas al texto del documento (Puntos = 1) Aunque presenta referencias, estas no se articulan adecuadamente con el trabajo (Puntos = 1) TOTAL DE PUNTOS POSIBLES El documento presenta una excelente estructura (Puntos = 2) 2 La redacción es excelente, las ideas están correlacionadas, y el cuerpo del texto es coherente en su totalidad (Puntos =2) Se cumplió con los objetivos del trabajo de manera satisfactoria. (Puntos = 2) 2 El manejo de citas y referencias es satisfactorio (Puntos = 2) 2 2 10 Retroalimentación El tutor de laboratorio hará la correspondiente retroalimentación 15 días luego de realizada la práctica. 79 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS 7. FUENTES DOCUMENTALES A, K. D. (2000). Esters: the preparation and identification of an artificial food flavor. Retrieved from chymist.com website: http://www.chymist.com/esters.pdf Bunce, R. A., & Reeves, H. D. (1990). g-Nonanoic lactone: Synthesis of a fragrance and flavor enhancer in the undergraduate laboratory. Journal of Chemical Education, 67(1), 69. doi: 10.1021/ed067p69 Emami, I. (2000). F. D. A. E. Parfums. Guenther, E. (1972). The Essential Oils. Huntington: Robert E. Krieger, 1975. 751p. Johny, R. (2010). Guía componente práctico - Química orgánica: UNAD. United Nations Industrial Development Organization, H. S. S. K. S. P. S. L. G. R. D. D. U. N. I. D. O. I. C. f. S., & High, T. (2008). Extraction technologies for medicinal and aromatic plants. Trieste (Italy): Earth, Environmental and Marine Sciences and Technologies. Apuntes de clase – Análisis sensorial – Departamento de Química – Facultad de ciencias – Universidad Nacional de Colombia – Clase dictada por la profesora Luz Patricia Restrepo. 80 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS 8. ANEXOS - Análisis básicos en aceites esenciales Los aceites esenciales, al ser un producto de consumo directo o materia prima para otros procesos, deben de cumplir con unos requerimientos mínimos de calidad para su aceptación. Los lineamientos de aceptación para un aceite esencial son diversos y dependen tanto de la fuente del aceite esencial como del uso que se le va a dar a este (consumo directo o como materia prima para otro proceso) pero ciertos análisis son básicos y permiten la rápida comparación con valores estándar o de referencia para cada aceite esencial que permite identificar la presencia o no de adulterantes, la idoneidad de la fuente (rendimiento, concentración de componentes básicos, color), la presencia de contaminantes en el aceite (material vegetal extraño en la materia prima o presencia de pesticidas, plaguicidas o metales pesados) y otros elementos que puedan influir en la calidad del mismo. En la actualidad la mayoría de análisis se realiza a través de técnicas cromatograficas modernas (GC, LC, HPLC), que permiten una rápida identificación y cuantificación de los componentes y materiales ajenos al aceite, pero es de utilidad conocer y practicar pruebas básicas que permiten una rápida caracterización, así como la detección temprana de adulteraciones o material extraño antes de invertir tiempo y dinero en análisis mas avanzados como los que implica una cromatografía moderna. A pesar que los aceites esenciales varían en composición dependiendo de la materia prima a usar, así como de la época del año y otros factores, tienen valores o rangos de valores para sus constantes físicas, que permiten identificar si el aceite obtenido es idóneo o no. Existe una amplia literatura en la que se reportan estos valores y las condiciones en las cuales se tomaron, un ejemplo clásico es la obra de Ernest Guenther The essential Oils1, donde se realiza una descripción sobre la mayoría de los aceites esenciales que se usan en la industria así como sus procesos de extracción y refinación. Otra fuente confiable son los monográficos publicados por la IFRA o cualquier publicación de autoría reconocida que nos pueda brindar este tipo de información. Las constantes físicas que generalmente se determinan para un aceite esencial son punto o rango de ebullición, densidad, índice de refracción y miscibilidad en etanol. Punto o rango de ebullición 1 Guenther, E. (1972). The Essential Oils. Huntington: Robert E. Krieger, 1975. 751p. 81 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS Como cualquier sustancia o mezcla, existe una temperatura a la cual los componentes de la fase liquida tenderán a pasar a la fase vapor, pero al no ser una sustancia pura, sino una mezcla, no será un valor único, sino un rango de valores. Como norma general, se toma como el punto de ebullición de un aceite esencial el que se obtiene al aplicarse técnicas que se emplean en sustancias puras, como el método Siwoloboff, haciendo la salvedad que este punto de ebullición en realidad será el del componente mas volátil en la solución y que dependerá tanto de la sustancia en cuestión como de su fracción másica en la solución, pero es una buena aproximación y debe de encajar en el rango de ebullición o de destilación que se reporta. Densidad La densidad, al igual que el punto de ebullición, depende de la composición del aceite esencial, pero con variación de menor magnitud. Para su medición se pueden emplear picnómetro o medidores digitales de densidad. Esta puede estar reportada como densidad absoluta o densidad relativa, así que es necesario conocer en que unidades se encuentra el valor de referencia para poder realizar la medición adecuada. Índice de refracción. El índice de refracción se puede medir bien sea con un refractómetro análogo como en un digital, este es uno de los valores con menor varianza en los aceites esenciales y sirve como un indicador sobre la presencia de adulteraciones. Miscibilidad en etanol Los aceites esenciales deben ser totalmente miscibles en etanol, pueden presentarse la presencia de algún tipo de precipitado o turbiedad al disolverse una muestra en etanol pero esta debe de desaparecer cuando se realiza en calentamiento ligero. Esta prueba sirve para detectar cuando se ha adulterado el aceite esencial con aceites de origen petroquímico o vegetal, ya que estos no son solubles en etanol y formaran una capa oleosa. Es necesario hacer la anotación que, dependiendo de la materia prima utilizada y/o del método de extracción empleado, se pueden presentar en el aceite esencial sustancias de tipo no polar que sean insolubles en el etanol, por lo tanto dar un falso resultado. Para llevar a cabo esta prueba, se debe de tomar 1 ml de etanol en un tubo de ensayo (preferiblemente de tamaño pequeño) y agregar 0.1 ml de aceite 82 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401552 – QUÍMICA DE AROMAS esencial sobre este, agitar y observar, en caso de presencia de enturbiamiento calentar ligeramente a baño de María. La presencia de gotas de aceite en la superficie del líquido o en el fondo del tubo de ensayo indica adulteración del aceite. Los estudiantes deben de realizar estos ensayos básicos sobre el producto obtenido, planeando la cantidad de aceite a usar en cada caso según el volumen obtenido en la práctica. 83